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以TiO2为载体，以Fe^2＋、Ni^2＋的盐溶液为浸渍液，采用浸渍涂覆法制备了Fe-Ni-B／TiO2纳米合金催化剂．考查了不同Fe^2＋、Ni^2＋盐溶液为浸渍液以及浸渍次数对Fe-Ni-B／TiO2纳米合金催化KBH4析氢性能的影响．实验表明，Fe^2＋、Ni^2＋的硝酸盐溶液为浸渍液浸渍3次时纳米合金的催化性能优良，尤其当pH=8时，Fe-Ni-B／TiO2纳米合金催化KBH4析氢性能最佳．