超高效液相色谱-串联质谱法测定沼肥中六种喹诺酮类抗生素

• 作 者: 张敏 张俊 付海滨 刘庆玉 李金洋
• 机 构: 沈阳农业大学工程学院,沈阳出入境检验检疫局技术中心
• 出 处: 沈阳农业大学学报
• 发表日期: 2018年04期
• 关键词: 喹诺酮类抗生素 高效液相色谱-串联质谱法 沼肥 固相萃取
• 基金项目: 国家自然科学基金项目(31400442);辽宁省自然科学基金项目(2014027012);沈阳市科技计划项目(17-159-8-00);辽宁省大型科学仪器设备共享服务平台能力建设项目(2017~2018年度)

为研究和优化沼肥中喹诺酮类抗生素残留的检测,利用超高效液相色谱-串联质谱法（UPLC-/MS/MS）建立了沼肥中6种喹诺酮类抗生素兽药（恩诺沙星、诺氟沙星、环丙沙星、氧氟沙星、噁喹酸、氟甲喹）残留的测定方法。样品经Mc Ilvaine-Na2EDTA缓冲液和甲醇-乙腈（体积比1∶1）溶液提取,提取液经Oasis HLB固相萃取柱净化,采用Waters Acquity UPLC BEN C18柱（50mm×2.1mm,1.7μm）进行分离,以甲醇和0.2%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱。采用超高效液相色谱柱进行分离,在采用电喷雾正电离源和多反应监测（MRM）模式下,用四极杆串联质谱仪进行定性和定量分析,标准曲线外标法定量。结果表明:6种喹诺酮类抗生素浓度为0.01⁵.0μg·mL^-1时线性良好,相关系数（r）均大于0.9979,方法在0.01,0.05,0.5,2.0mg·kg^-1添加水平下,恩诺沙星、诺氟沙星、环丙沙星、氧氟沙星、噁喹酸、氟甲喹的回收率分别为78.5%⁹1.2%、73.8%⁸7.5%、73.5%⁸5.1%、72.6%⁸6.2%、72.5%⁸2.6%、73.5%⁸9.9%,相对标准偏差为3.78%¹0.6%。6种喹诺酮类抗生素的检出限为0.5¹.1μg·kg^-1,定量下限为1.7³.6μg·kg^-1。说明该方法重现性良好,灵敏度、回收率高,检测时间短,适用于沼肥中6种喹诺酮类抗生素残留检测。