【摘 要】
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经C60、N-甲基甘氨酸和间硝基苯甲醛反应得到N-甲基-2-(3-硝基苯基)吡咯烷[3′,4′∶1,2][60]富勒烯(MNPF)反应液,旋转蒸发干燥得质量分数为23%的MNPF粗品,采用柱色谱法批量
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经C60、N-甲基甘氨酸和间硝基苯甲醛反应得到N-甲基-2-(3-硝基苯基)吡咯烷[3′,4′∶1,2][60]富勒烯(MNPF)反应液,旋转蒸发干燥得质量分数为23%的MNPF粗品,采用柱色谱法批量分离其中的MNPF。确定了柱色谱法批量分离MNPF的最佳工艺条件:二硫化碳为流动相,柱层析用硅胶(37~48μm)为固定相,色谱柱直径5cm,高径比为6∶1,最大上样量为23 g。此时分离所得MNPF纯度达99%,回收率为92.3%。
Reaction of C60, N-methylglycine and m-nitrobenzaldehyde afforded N-methyl-2- (3-nitrophenyl) pyrrolidine [3 ’, 4’1,2] [60] fullerene (MNPF). The crude product was rotary evaporated to give MNPF (mass fraction 23%). The MNPF was separated by column chromatography. The optimum conditions for the batch separation of MNPF by column chromatography were determined: carbon disulfide was used as the mobile phase, and column chromatography was performed on silica gel (37 ~ 48μm) with a column diameter of 5cm and a height-diameter ratio of 6:1. Is 23 g. The purity of MNPF was 99% and the recovery rate was 92.3%.
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