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为提高铌合金高温抗氧化性能,采用复合包渗法在Nb521合金表面制备了以MoSi2为主体的硅化物涂层,对涂层进行了室温-1650℃热震试验,利用XRD,SEM,EDS以及EPMA等检测手段对热震前后涂层组织结构变化进行了分析,观察了裂纹扩展过程。结果表明:涂层室温-1650℃有效抗热震次数可达600次;热震过程中,元素扩散导致涂层组织结构发生明显改变;Nb5Si3低硅化物层的产生对裂纹扩展有重要影响。