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以S-十二烷基-S’-（α，α’-二甲基-α’’-乙酸）-三硫代碳酸酯（ DDMAT）为链转移剂，通过可逆加成-断裂链转移自由基聚合（ RAFT）方法制备了窄分布的聚2-乙烯基吡啶。再以该聚合物为大分子链转移剂，引发苯乙烯的RAFT聚合，得到聚2-乙烯基吡啶-b-聚苯乙烯（ P2VP-b-PS）的两嵌段共聚物。以P2VP-b-PS为RAFT试剂，合成聚2-乙烯基吡啶-b-聚苯乙烯-b-聚异戊二烯（ P2VP-b-PS-b-PI）的三嵌段共聚物。运用1 H NMR、IR 和凝胶渗透色谱（ GPC）等技术对产物的结构和分子量及分子量分布进行表征，采用原子力显微镜（ AFM）观察三嵌段共聚物薄膜的微相分离结构。结果表明，所得三嵌段共聚物P2VP72-b-PS136-b-PI300分子量分布较窄（PDI=1.69），合成过程具有活性/可控聚合特征，聚合物薄膜经溶剂退火处理后出现了明显的微观相分离结构。