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通过严重塑性变形法得到的表面纳米化材料，由于近表层有较高的残余应力，其横截面透射电镜试样的制备比一般的电镜试样困难。介绍了一种机械预减薄后，用Teflon板夹持试样与铜环进行树脂的热固化，再直接用离子减薄的制样方法。对表面纳米化后TCA钛合金的横截面试样制备结果表明，该方法避免了试样弯曲变形，可以得到适合于透射电镜观察的横截面试样。