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基于固相萃取分离技术结合分光光度法，建立了一种测定饮用水中Cr（Ⅵ）的分析方法。在强酸性介质中，Cr（Ⅵ）与二苯碳酰二肼反应生成Cr（Ⅲ）-二苯偶氮碳酰肼有色络合物，该有色络合物被Sep—PakC18固相萃取小柱富集，用乙醇和硫酸混合液洗脱后分光光度法测定，固相萃取柱不被破坏且可重新处理使用。同时研究了固相萃取条件，讨论了共存离子的干扰及消除。将该方法用于测定饮用水中痕量铬，相对标准偏差RSD为3．5％～5．1％（n=5），标准加入回收率为99％-105％。