【摘 要】
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建立了同时测定肉豆蔻中3种赭曲霉毒素的超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS).样品经70％甲醇超声提取,HLB柱净化,采用Agilent Proshell 120 EC C18色谱柱,以乙腈(含0.1％甲酸
【机 构】
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上海中医药大学中药学院,上海201203;上海市食品药品检验所,国家药品监督管理局中药质量控制重点实验室,上海201203
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建立了同时测定肉豆蔻中3种赭曲霉毒素的超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS).样品经70％甲醇超声提取,HLB柱净化,采用Agilent Proshell 120 EC C18色谱柱,以乙腈(含0.1％甲酸)-水(含0.1％甲酸)为流动相进行梯度洗脱,于电喷雾离子源正负离子模式下多反应监测模式检测.结果表明,肉豆蔻基质中3种赭曲霉毒素基质效应为91.0％～112.0％,采用基质匹配标准曲线法定量时各浓度范围下线性关系良好(R2>0.999).样品在高、中、低3个浓度加标水平下,回收率为63.3％～88.4％,相对标准偏差(RSD)小于6.0％,检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为0.1～1.0 μg/kg和0.3～3.0 μg/kg.另从肉豆蔻中分离得到一株产毒菌,采用紫外荧光筛选、形态学鉴定、DNA测序结合液质联用检测的方法最终鉴定为菌核曲霉.
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