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采用高纯Mg粉与无定形B粉,按照MgB2化学计量比均匀混合后,在10MPa压力下压制成块,通过一系列微波烧结工艺制备了MgB2块材。探讨了微波烧结温度、保温时间对Mg-B二元反应体系的相组成、微观形貌、反应过程的影响。结果表明:微波烧结工艺700℃以上,10~30min内就能完成Mg-B体系的烧结反应,形成较高纯度的MgB2相。保温时间越长,烧结温度越高,MgO和MgB4杂相含量越高。显微结构分析表明,微波烧结能有效提高样品的致密度,样品内孔洞形状与初始Mg粉的形状和尺寸紧密相关。