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摘要：通过湿法消解原子荧光光谱法实施了猪肉中微量元素硒的检测与分析，分析研究结果表明，利用原子荧光法检测的回收率在96.1%至103.6%之间，RSD值约为3.02%。由此可知，猪肉中微量元素硒的含量为新鲜蔬菜瓜果含量的数十倍。原子荧光法是一种较为科学、实用价值较高且操作简单的猪肉微量元素硒检测技术。
关键词：原子荧光法 猪肉 微量元素硒
中图分类号：S816.2 文献标识码：A 文章编号：1672-5336（2014）02-0028-02
猪肉是我国人民较常使用的一种肉类食物，具有滋补身体，强身健体，营养丰富，香味浓郁等特点。猪肉中含有大量的蛋白质，其主要为粗蛋白，因而脂肪含量较低，热量较高，猪肉能够为人体提供丰富的亚油酸，且氨基酸和多种微量元素含量较高，因而更加能够满足现代人对于食品营养的需求，尤其是猪肉中的瘦肉部分，具有较低的胆固醇含量，因而被人们成为“美容肉”、“ 保健肉”[1]。
硒是一种人体维持人体正常活动所必须的微量元素，具有“天然解毒剂”、“抗癌之王”和“长寿元素”等美称。尽管人体组织中，硒含量较低，仅仅占人体总重量的千万分之一，但是，该类物质会直接决定人体健康水平，其所具有的作用也是其他微量元素所无法取代的[2]。猪肉能够为人体提供丰富的硒元素，但是相关的报道和研究却较少。笔者就对利用原子荧光光谱法测定猪肉中微量元素硒含量的具体方法和结果进行了研究分析，现报道如下。
1 设备和样品
1.1 实验设备
本次实验研究所用设备为北京有色金属研究总院提供的硒空心阴极灯以及北京吉天仪器有限公司提供的AFS-930原子荧光光谱仪。实验条件为：屏蔽气流速800mL·min-1，载气流速400mL·min-1，灯电流80mA，负高压320V，原子化器高度12mm[3]。
1.2 试剂准备
本次实验研究所用试剂包括：H2O2、HClO4、HCl、HNO3，以及国家标准物质中心提供的1mg·mL-1硒标准溶液，即将6mol·L-1的HCl溶液调制为10μg·L-1浓度硒标准溶液，1.0%的KBH4溶液，即将2.00g KBH4溶液实验200mL的0.5%NaOH溶液进行稀释，如果出现沉淀现象，则应进行过滤，0.5%NaOH溶液，即将1.00gNaOH稀释于200mL水中[4]。
1.3 样品准备
本次实验研究所有样品为安康市阳晨现代农业集团有限公司提供的猪肉样品。
1.4 样品处理
取1g猪肉样品，置于三角瓶中，与20mL的HNO3溶液一起过夜浸泡，后放入5mL的HClO4溶液，准备空白对照品，并混合均匀，使用电热板进行低温加热处理，直至出现白烟[6]。若消解液呈现为酱褐色，需继续加入HNO3溶液并持续消化，直至其酱褐色完全转为淡黄色，使用三角瓶进行冷却，并加入6mol·L-1浓度的HCl溶液5mL，直至微沸，后放置冷却，利用原子荧光光度对硒含量进行测定。
1.5 曲线校正
配制浓度不同的一系列标准硒溶液，根据样品测定程序实施检测，对曲线进行校正。实验结果证实，硒溶液浓度在0至10μg·L-1之间时，吸光率A和浓度c之间存在明显的相关关系，具体线性回归方程可以表达为：A=71.3776c-7.0285，相关系数r=0.9998（n=6），SD=0.0016[7]。
2 结果
2.1 样品实验结果
本次实验研究结果证实，安康市阳晨现代农业集团有限公司提供的猪肉样品中，微量元素硒水平约为141μg·kg-1，RSD值为3.01%，该检验技术的样品回收率约为96.1%至103.6%，检出限约为为0.035μg·L-1，且精密度和准确度较好。猪肉中微量元素硒水平通常为106μg·kg-1。本次实验研究提供了一种准确性较高，且操作简单的猪肉中微量元素硒的定量检测方法，这一检测技术实用价值较高。
2.2 还原剂浓度影响程度
配制浓度不同的KBH4溶液，对2μg·L-1浓度为的硒标准溶液荧光强度进行测定。结果证实，荧光强度会随KBH4浓度的加大而逐步增加，若KBH4剂量为1.5%，则能够达到最大的荧光强度值。同时，荧光强度会随KBH4剂量的加大而逐步增加。所以，在检测样品过程中，控制KBH4浓度为1.5%。
2.3 载气流量影响程度
载气流量对于检测结果的影响表现为，信号会随着流速的提高而逐渐加大，在载气流速为400mL·min-1时，能够获得最大的荧光强度值。同时，荧光强度会随着载气流速的加大而继续，并产生信号平台。根据硒溶液标准浓度2μg·L-1进行测定，结果证实，实验载气流量应控制为400mL·min-1。
2.4 选择酸消解体系
本次实验选择HNO3/HClO4和HNO3/H2O2两种消解体系。结果证实，HNO3/HClO4消解体系最适合，H2O2具有最差的氧化能力，而HNO3/H2O2消解体系具有较长的消化时间。
3 讨论
我国是缺硒较为严重的国家，成人每天会经毛发、汗液、粪便和尿液等途径50μg的硒元素，但饮食中硒元素摄入量较少，所以，应适当增加人体微量元素硒的摄入量。通过原子荧光光谱法对猪肉中微量元素硒含量进行测定，具有线形范围宽、精密度好、准确度高、灵敏度高以及简便无毒等优势。
参考文献
[1]杨飞，石磊，曹登云.氢化物发生-原子荧光法谱法测定杏仁中的微量元素硒[J].光谱实验室，2012，12（5）：3034-3035.
[2]杜英秋，廖辉，马永华等.饲料中硒的测定氢化物发生原子荧光光谱法[J].东北农业大学学报，2010，41（5）：42—47.
[3]孙杰.原子荧光光度法测定水中微量元素硒的探讨[J].农业与技术，2011，31（4）：91-92.
[4]王凤玉，夏本源.原子荧光光度法测定水中微量元素硒的探讨[J].农业与技术，2011，31（2）：79-80.
[5]张烁岩，刘飞，杨飞，梁雨萌.氢化物发生-原子荧光光谱法测定新疆产葡萄籽中的微量元素硒[J].光谱实验室，2011，28（4）：2000-2001.
[6]宋凡，曾勇.原子荧光光谱法测定饲料中微量元素硒[J].饲料研究，2008，1（9）：45-46.
[7]袁施彬，余冰.硒添加水平对氧化应激仔猪生产性能和免疫功能影响的研究[J].畜牧兽医学报，2008，39（5）：677—681.
关键词：原子荧光法 猪肉 微量元素硒
中图分类号：S816.2 文献标识码：A 文章编号：1672-5336（2014）02-0028-02
猪肉是我国人民较常使用的一种肉类食物，具有滋补身体，强身健体，营养丰富，香味浓郁等特点。猪肉中含有大量的蛋白质，其主要为粗蛋白，因而脂肪含量较低，热量较高，猪肉能够为人体提供丰富的亚油酸，且氨基酸和多种微量元素含量较高，因而更加能够满足现代人对于食品营养的需求，尤其是猪肉中的瘦肉部分，具有较低的胆固醇含量，因而被人们成为“美容肉”、“ 保健肉”[1]。
硒是一种人体维持人体正常活动所必须的微量元素，具有“天然解毒剂”、“抗癌之王”和“长寿元素”等美称。尽管人体组织中，硒含量较低，仅仅占人体总重量的千万分之一，但是，该类物质会直接决定人体健康水平，其所具有的作用也是其他微量元素所无法取代的[2]。猪肉能够为人体提供丰富的硒元素，但是相关的报道和研究却较少。笔者就对利用原子荧光光谱法测定猪肉中微量元素硒含量的具体方法和结果进行了研究分析，现报道如下。
1 设备和样品
1.1 实验设备
本次实验研究所用设备为北京有色金属研究总院提供的硒空心阴极灯以及北京吉天仪器有限公司提供的AFS-930原子荧光光谱仪。实验条件为：屏蔽气流速800mL·min-1，载气流速400mL·min-1，灯电流80mA，负高压320V，原子化器高度12mm[3]。
1.2 试剂准备
本次实验研究所用试剂包括：H2O2、HClO4、HCl、HNO3，以及国家标准物质中心提供的1mg·mL-1硒标准溶液，即将6mol·L-1的HCl溶液调制为10μg·L-1浓度硒标准溶液，1.0%的KBH4溶液，即将2.00g KBH4溶液实验200mL的0.5%NaOH溶液进行稀释，如果出现沉淀现象，则应进行过滤，0.5%NaOH溶液，即将1.00gNaOH稀释于200mL水中[4]。
1.3 样品准备
本次实验研究所有样品为安康市阳晨现代农业集团有限公司提供的猪肉样品。
1.4 样品处理
取1g猪肉样品，置于三角瓶中，与20mL的HNO3溶液一起过夜浸泡，后放入5mL的HClO4溶液，准备空白对照品，并混合均匀，使用电热板进行低温加热处理，直至出现白烟[6]。若消解液呈现为酱褐色，需继续加入HNO3溶液并持续消化，直至其酱褐色完全转为淡黄色，使用三角瓶进行冷却，并加入6mol·L-1浓度的HCl溶液5mL，直至微沸，后放置冷却，利用原子荧光光度对硒含量进行测定。
1.5 曲线校正
配制浓度不同的一系列标准硒溶液，根据样品测定程序实施检测，对曲线进行校正。实验结果证实，硒溶液浓度在0至10μg·L-1之间时，吸光率A和浓度c之间存在明显的相关关系，具体线性回归方程可以表达为：A=71.3776c-7.0285，相关系数r=0.9998（n=6），SD=0.0016[7]。
2 结果
2.1 样品实验结果
本次实验研究结果证实，安康市阳晨现代农业集团有限公司提供的猪肉样品中，微量元素硒水平约为141μg·kg-1，RSD值为3.01%，该检验技术的样品回收率约为96.1%至103.6%，检出限约为为0.035μg·L-1，且精密度和准确度较好。猪肉中微量元素硒水平通常为106μg·kg-1。本次实验研究提供了一种准确性较高，且操作简单的猪肉中微量元素硒的定量检测方法，这一检测技术实用价值较高。
2.2 还原剂浓度影响程度
配制浓度不同的KBH4溶液，对2μg·L-1浓度为的硒标准溶液荧光强度进行测定。结果证实，荧光强度会随KBH4浓度的加大而逐步增加，若KBH4剂量为1.5%，则能够达到最大的荧光强度值。同时，荧光强度会随KBH4剂量的加大而逐步增加。所以，在检测样品过程中，控制KBH4浓度为1.5%。
2.3 载气流量影响程度
载气流量对于检测结果的影响表现为，信号会随着流速的提高而逐渐加大，在载气流速为400mL·min-1时，能够获得最大的荧光强度值。同时，荧光强度会随着载气流速的加大而继续，并产生信号平台。根据硒溶液标准浓度2μg·L-1进行测定，结果证实，实验载气流量应控制为400mL·min-1。
2.4 选择酸消解体系
本次实验选择HNO3/HClO4和HNO3/H2O2两种消解体系。结果证实，HNO3/HClO4消解体系最适合，H2O2具有最差的氧化能力，而HNO3/H2O2消解体系具有较长的消化时间。
3 讨论
我国是缺硒较为严重的国家，成人每天会经毛发、汗液、粪便和尿液等途径50μg的硒元素，但饮食中硒元素摄入量较少，所以，应适当增加人体微量元素硒的摄入量。通过原子荧光光谱法对猪肉中微量元素硒含量进行测定，具有线形范围宽、精密度好、准确度高、灵敏度高以及简便无毒等优势。
参考文献
[1]杨飞，石磊，曹登云.氢化物发生-原子荧光法谱法测定杏仁中的微量元素硒[J].光谱实验室，2012，12（5）：3034-3035.
[2]杜英秋，廖辉，马永华等.饲料中硒的测定氢化物发生原子荧光光谱法[J].东北农业大学学报，2010，41（5）：42—47.
[3]孙杰.原子荧光光度法测定水中微量元素硒的探讨[J].农业与技术，2011，31（4）：91-92.
[4]王凤玉，夏本源.原子荧光光度法测定水中微量元素硒的探讨[J].农业与技术，2011，31（2）：79-80.
[5]张烁岩，刘飞，杨飞，梁雨萌.氢化物发生-原子荧光光谱法测定新疆产葡萄籽中的微量元素硒[J].光谱实验室，2011，28（4）：2000-2001.
[6]宋凡，曾勇.原子荧光光谱法测定饲料中微量元素硒[J].饲料研究，2008，1（9）：45-46.
[7]袁施彬，余冰.硒添加水平对氧化应激仔猪生产性能和免疫功能影响的研究[J].畜牧兽医学报，2008，39（5）：677—681.