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基于铋对抗坏血酸还原磷钼酸反应的催化作用，提出了测定微量铋的动力学极谱法。催化反应产物在ｐＨ９．６的ＮＬＨ＿３—ＮＨ＿４Ｃｌ缓冲溶液中于－１．２０Ｖ（ｖｓ．ＳＣＥ）可产生一个灵敏的极谱波。催化体系与非催化体系的△ｉ与铋浓度在０～１．０μｇ／ｍＬ范围内有线性关系。拟定了利用氯氧化铋沉淀法分离，示波极谱测定合金标样中微量铋的方法。