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采用热重-傅里叶红外光谱联用（TG—FTIR）技术对桉木碱性过氧化氢法（APMP）制浆废液固形物（ASLS）热裂解过程中主要挥发性产物的释放规律进行了研究，结合高温静态水平管式炉快速热解及气相色谱（GC）、气相色谱-质谱联用技术（GC．MS）对挥发分组成进行了确认．TG-FTIR结果表明，ASLS热解过程分为3个阶段，热解温度区间分别为200～371℃、371～530℃和745～986℃，第1热解阶段的主要产物为CO2，占总产物的90％以上，第2热解阶段的主要产物为CO2、CH4、醛酮类化合物和酚醇类化合