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本发明公开了一种CO2气体分离复合膜的制备方法。该方法以聚砜、聚丙烯腈、聚醚砜的中空膜或平板膜为基膜，主要通过在浸涂液中浸渍，交联，干燥，水洗步骤制备CO2气体分离复合膜，其特征在于：浸涂液采用重量浓度为0．1％～5％的聚乙烯胺溶液，连续或间隔浸渍时间为5～60min；交联剂采用重量浓度为5％～60％的戊二醛溶液以及浓度为0．05～1mol／L的硫酸或盐酸溶液，交联时间分别为5～40min和5～30min。本发明方法易于操作，成本低，制得的复合膜接近分离层材料的本征分离和渗透性能，且不须制备密封层或过渡层