【摘 要】
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目的:建立简便灵敏的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)法测定人血浆中普拉克索浓度,并应用于2种缓释制剂生物等效性研究.方法:血浆样本加入内标,加入氢氧化钠后用乙酸乙酯进行液
【机 构】
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四川省药品检验研究院生物样本检测中心,药物制剂体内外相关性技术研究重点实验室,成都611731
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目的:建立简便灵敏的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)法测定人血浆中普拉克索浓度,并应用于2种缓释制剂生物等效性研究.方法:血浆样本加入内标,加入氢氧化钠后用乙酸乙酯进行液液萃取,取上清液氮气吹干,复溶离心后进样检测.采用Waters ACQUITY UPLC? HSS T3色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.8μm),柱温40℃,以20 mmol·L-1甲酸铵水溶液(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱,流速0.3 mL·min-1,以正离子MRM模式测定普拉克索(m/z 212.2 → 153.0)的浓度,普拉克索-d5二盐酸盐(m/z 217.0→153.0)作为内标,离子源为ESI源.结果:建立并验证了简便灵敏的UPLC-MS/MS法测定人血浆中普拉克索浓度,并应用于2种缓释制剂生物等效性研究.方法线性范围为5～1 000 pg·mL-1,定量下限为5 pg·mL-1,质控样品批内、批间精密度(RSD)＜8.5％,准确度相对偏差在标示值-7.67％～7.35％范围内,提取回收率、专属性、基质效应、稳定性等各项指标均符合国家药品监督管理局的技术指导原则.本法被成功应用于健康受试者单剂口服0.375 mg盐酸普拉克索缓释片的生物等效性研究,参比制剂空腹及餐后给药状态下平均Cmax分别为396.50和502.76 pg·mL-1,受试制剂空腹及餐后给药状态下平均Cmax分别为412.56和472.36 pg.mL-1.结论:该方法具有前处理过程简单,灵敏度高,色谱峰形好的优点.盐酸普拉克索缓释片与其参比制剂相比,具有生物等效性.
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