【摘 要】
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研究了室温下一锅法高效合成2-氨基-4-噻唑啉酮的绿色方法.在[Bmim]SCN体系中,硫氰酸根取代氯乙酸乙酯中的氯可得到2-硫氰酸根乙酸乙酯.而后,在醋酸催化下,通过各种胺对2-硫
【机 构】
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浙江大学化学系,上海艾力斯医药有限公司,
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研究了室温下一锅法高效合成2-氨基-4-噻唑啉酮的绿色方法.在[Bmim]SCN体系中,硫氰酸根取代氯乙酸乙酯中的氯可得到2-硫氰酸根乙酸乙酯.而后,在醋酸催化下,通过各种胺对2-硫氰酸根乙酸乙酯的亲核进攻以及中间产物S-烃基异硫脲的关环反应,以较高的产率合成得到2-氨基-4-噻唑啉酮.功能化离子液体[Bmim]SCN既作为第一步反应原料,又作为反应介质,并可回收利用.同时通过对产物2-(4-乙基-1-哌嗪基)-4-噻唑啉酮(3i)晶体进行X单晶衍射和结构解析证实其结构.
A one-pot method for the efficient synthesis of 2-amino-4-thiazolone at room temperature has been studied. In [Bmim] SCN, thiocyanate can replace 2-thiocyanatoacetic acid B Ester .After that, under the catalysis of acetic acid, the nucleophilic attack of 2-thiocyanate ethyl acetate by various amines and the ring-closure reaction of the intermediate S-isothiourea gave the 2- Amino-4-thiazolone.The functionalized ionic liquid [Bmim] SCN was used as both the first reaction material and the reaction medium and was recycled.At the same time, the product 2- (4-ethyl-1-piperazine Yl) -4-thiazolinone (3i) crystal was subjected to X-ray single crystal diffraction and structure analysis to confirm its structure.
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