【摘 要】
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目的利用液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）和气相色谱-串联质谱（GC-MS/MS）检测技术建立人参中33种禁用农药多残留测定方法。方法选取我国农业部明确在中草药种植中禁止使用的33种农药
【机 构】
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北京中医药大学; 中国食品药品检定研究院;
【基金项目】
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国家十二五“重大新药创制”专项资助(2014ZX09304307-002);国家药典委员会药品医疗器械审评审批制度改革项目资助(ZG2016-2)
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目的利用液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）和气相色谱-串联质谱（GC-MS/MS）检测技术建立人参中33种禁用农药多残留测定方法。方法选取我国农业部明确在中草药种植中禁止使用的33种农药53个化学单体作为检测指标。以乙腈为溶剂,高速匀浆提取。检测方法:液相色谱-串联质谱法,采用十八烷基硅烷键合硅胶柱（2. 1 mm×15 cm,1. 6μm）以0. 1%甲酸(含5 mmol·L-1甲酸铵)溶液为流动相A,以95%乙腈溶液(含5 mmol·L-1甲酸铵、0. 1%甲酸)为流动相B,离子源为电喷雾（ESI）离子源,正离子扫描模式下多反应监测（MRM）。气相色谱-串联质谱法,采用质量分数50%苯基甲基聚硅氧烷为固定液的弹性石英毛细管柱（30 m×0. 25 mm,0. 25μm,DM17ms）,以三重串联四极杆质谱仪检测,离子源为电子轰击源（EI）,质谱监测模式为多反应监测（MRM）。结果 33种农药在2到20 ng·mL-1内各农药的相关系数r均大于0. 990 0,呈良好的线性关系。做低水平及高水平回收(0. 01和0. 04 mg·kg-1),每个水平重复5次,结果平均回收率在87. 57%～120. 98%,RSD在1. 45%～14. 03%之间。结论本方法能快速有效地检测人参中的农药多残留。
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