4[CuCl(C_5H_5N)_4]·[W_10O_(32)]·2(C_5H_5N)·3H_2O的合成及晶体结构

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标题化合物是通过(NH_4)_2WS_4,CuCl_2·2H_2O在吡咤溶液中反应制得。晶体呈蓝色,属三斜晶系,空间群,晶胞参数为:a=13.555(7),b=13.666(5),c=17.860(13),a=69.08(4)°β=87.39(5)°,γ=70.72(4)。V=2907(3),Z=1,D_m=2.56g cm~(-3).结构由Patterson法和Fourier法测出。对5692个收集到的独立衍射数据进行计算,最后R= 0.046.结构测定表明,晶体由W_(10)O_(32)~(4-),[CuCl(C_5H_5N)_4]~+,C_5H_5N和H_2O所组成。W_(10)O_(32)~(4-)的结构见图1,W原子处在O原子的八面体配位中,彼此共边和共顶点相连。[CuCl(C_5H_5N)_4]~+的结构见图2,Cu原子由1个Cl和4个N原子配位,呈略有变形的四方锥形,这种离子是首次报导。C_5H_5N和H_2O填入正负离子堆积的空隙中。 The title compound is prepared by reaction of (NH_4) _2WS_4, CuCl_2 · 2H_2O in pyrrole solution. The crystal is blue and belongs to triclinic system with space group. The unit cell parameters are a = 13.555 (7), b = 13.666 (5), c = 17.860 (13), a = 69.08 (4) ° β = 87.39 (5) °, γ = 70.72 (4). V = 2907 (3), Z = 1, Dm = 2.56g cm -3 .The structure was determined by Patterson method and Fourier method. The data of 5692 independent diffraction data were calculated and the final R = 0.046.The crystal structure was determined by the following methods: W 10 O 32 - 4 -, CuCl 5 - Composed of. The structure of W_ (10) O_ (32) ~ (4-) is shown in Fig. 1. The W atoms are located in the octahedral coordination of O atoms, which are connected to each other and to a total apex. The structure of [CuCl (C_5H_5N) _4] ~ + is shown in Fig. 2. The Cu atom is coordinated by one Cl and four N atoms and shows a slightly deformed tetragonal pyramid. This ion is the first reported. C_5H_5N and H_2O filled positive and negative ions in the accumulation of voids.
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