固相萃取LC-MS-MS法测定水中裸藻毒素的研究

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目的建立固相萃取LC-MS-MS:高压液相串联质朴法测定水中裸藻毒素的新方法。方法样品以40%甲醇水溶液淋洗,85%水溶液洗脱,通过C18小柱净化萃取浓缩后,经0.22μm滤膜过滤,使用Kromasil100-5C18色谱柱,柱温30℃,以乙腈和0.1%甲酸水溶液为流动相做梯度洗脱,采用电喷雾电离源模式多反应监测检测。结果该方法的峰面积和浓度有良好的线性关系(r=0.998 1),检出限为3.9 ng/L,相对标准偏差为2.3%,浓度为0.2μg/L、1.6μg/L的样品的平均回收率分别为88.6%和94.2%,利用该方法对地表水进行了测定,最高含量达2.17μg/L。结论该方法灵敏、准确,可应用于地表水中痕量裸藻毒素的测定。
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