金属钙中微量氮的直接测定法

来源 :理化检验.化学分册 | 被引量 : 0次 | 上传用户:sgzhou22
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本法废弃了通常蒸馏分离测氮的沉长操作,采用了柠檬酸钠络合基体钙,直接加奈氏试剂显色测定氮. 通过实验确定了最优条件,钙样品中的杂质不干扰测定。本法与经典蒸馏法测得数据相符合,0—0.8ppm氮遵守比耳定律,标准回收为99.0—104%,一个样品的7次平行测定:平均吸光度(A)为0.125,标准偏差(S)为0.0019。方法简便、快速、结果满意,易于实践. 一试剂钙液:称取20克钙屑于1000毫升烧杯中,慢慢加入300毫升水,搅拌并煮沸5分钟,冷却后加入不含铵的浓盐酸约80毫升,使氢氧化钙溶为氯化钙,稀 This method discards the usual distillation and separation of nitrogen measurement Shen operation, the use of sodium citrate complex matrix calcium, direct Nessler reagent color determination of nitrogen.Experimental determination of the optimal conditions, calcium samples do not interfere with the determination of impurities. This method complies with the data measured by the classical distillation method. 0-0.8ppm nitrogen obeys Beer’s law and the standard recovery is 99.0-104%. Seven parallel determinations of one sample: average absorbance (A) is 0.125 and standard deviation (S ) Is 0.0019. A method of calcium solution: Weigh 20 grams of calcium in 1000 ml beaker, slowly add 300 ml of water, stirring and boiled for 5 minutes, after cooling was added ammonium hydroxide-free concentrated hydrochloric acid About 80 ml, make calcium hydroxide as calcium chloride, dilute
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