大环配体过渡金属配合物 Ⅰ.四-(对-二硫杂环己烯)-四氮杂卟啉d-过渡金属配合物的合成与电子光谱

来源 :武汉大学学报(自然科学版) | 被引量 : 0次 | 上传用户:yan983524
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用Bahr法合成了2,3-二氰基-5,6-二氢-1,4-二硫杂环己烯,以此为原料,仿效Manecke和Wohrle法制得了四-(对-二硫杂环己烯)-四氮杂卟啉H_2TTTAP,用“板模反应法”合成了此大环配体(TTTAP)的d-过渡金属配合物MTTTAP[M=Fe(Ⅱ)、Co(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)、Cu(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)];测量了H_2TTTAP和MTTTAP在浓硫酸介质中的电子光谱,并与近期文献报导的酞菁H_2Pc、四吡嗪-四氮杂卟啉H_2TPTAP及其过渡金属配合物MPc、MTPTAP的电子光谱作了类比。TTTAP大环体系与Pc和TPTAP大环体系具有相似的电子光谱,而TTTAP体系强收带的λ_(max)位于后二者相应的λ_(max)之间,并且更接近于Pc体系。所合成的H_2TTTAP和MTTTAP为显兰黑色或紫黑色的微细结晶粉末,且具有与Pc和TPTAP相应化合物极其相似的物性。 By using the Bahr method, 2,3-dicyano-5,6-dihydro-1,4-dithiane was synthesized. Using the method of Manecke and Wohrle, Cyclohexane) - tetraazaporphyrin H_2TTTAP was synthesized by MTT method. The dT transition metal complexes MTTTAP [M = Fe (Ⅱ), Co (Ⅱ) ), Ni (Ⅱ), Cu (Ⅱ), Zn (Ⅱ)]. The electronic spectra of H_2TTTAP and MTTTAP in concentrated sulfuric acid were measured and compared with the recent reports of phthalocyanine H_2Pc, The electronic spectra of H_2TPTAP and its transition metal complexes MPc and MTPTAP were analogized. The TTTAP macrocyclic system has similar electron spectra to the Pc and TPTAP macrocycles, while the λ max of the strong band in the TTTAP system is located between the corresponding λ max of the latter two and is closer to the Pc system. The synthesized H_2TTTAP and MTTTAP are clear blue or purple black fine crystalline powder, and have very similar physical properties to the corresponding compounds of Pc and TPTAP.
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