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试验旨在建立一种同时测定牛奶中替米考星(tilmicosin)、地塞米松(dexamethasone)、氟苯尼考(florfenicol)和氯霉素(chloramphenicol)的超高效液相色谱-串联质谱(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)法。牛奶样品经乙腈提取后,将提取液通过Oasis PRiME HLB固相萃取小柱净化,净化后的样液经氮吹浓缩后,用样品稀释液溶解并用正己烷进一步除去脂肪获得待分析样品,进行UPLCMS/MS分析。采用CAPCELL PAK C18MGIII-H色谱柱(2mm×100mm,3μm)进行液相色谱分离,以甲醇(A)-含0.01%甲酸的0.1mmol/L甲酸铵溶液(B)为流动相进行梯度洗脱:0~1.0min,90%至60%B;1.0~3.0min,60%至30%B;3.0~4.4min,30%至20%B;4.4~4.5min,20%~90%B;4.5~6.0min,90%B。在多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)模式下进行质谱测定,以基质匹配标准溶液外标法定量。结果显示,替米考星、地塞米松、氟苯尼考和氯霉素在1.0~100.0μg/L范围内均具有良好的线性关系(r>0.999)。方法的最低检测限(limits of detection,LODs)为0.1~0.2μg/kg,定量限(limits of quantity,LOQs)为0.2~0.5μg/kg,当4种化合物在牛奶中的添加水平为0.5、5.0和25.0μg/kg时,回收率为78.6%~94.7%,相对标准偏差(relative standard deviations,RSDs)为2.4%~10.1%。本试验建立的UPLC-MS/MS方法简便、灵敏、准确,适用于牛奶中替米考星、地塞米松、氟苯尼考和氯霉素的同时测定。