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建立了测定纺织品中富马酸二甲酯(DMF)的气相色谱-质谱(GC—Ms)的方法。样品采用乙酸乙酯超声萃取,经浓缩处理后,用自制装置净化富集,再经GC—MS测定。在优化条件下,采用外标法测定,线性范围为1.0-50.0ng/mL,相关系数砰为0.998,检出限为LOQ为0.1ng/mL(S/N=3),精密度RSD为3.34%(n=7),回收率为93.3%-103.1%,结果满意。该方法具有简单快速,灵敏准确,检出限低,可广泛应用于不同基质中富马酸二甲酯的测定。