熔融制样-X射线荧光光谱法测定含铝铬锆耐火材料中主次成分

来源 :冶金分析 | 被引量 : 0次 | 上传用户:xuguai19811025
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对含铝铬锆新型耐火材料的化学成分分析,目前行业内没有匹配的标准物质和合适的X射线荧光光谱(XRF)分析方法,而是仍沿用传统湿法,操作相对繁琐且低含量的次成分灵敏度低.实验利用日本产既有标准物质铝锆硅JRRM708、JRRM710、矾土JRRM310作基质,分别加氧化铬、氧化锆基准试剂混配出不同浓度梯度的9个校准样片系列,每个校准样片称样0.2g,采用m(四硼酸锂)∶m(偏硼酸锂)∶m(氟化锂)=65∶25∶10配比的混合熔剂,1∶30的稀释比,熔融温度1 100℃,以200 g/L溴化铵溶液为脱模剂,45 kV-75 mA激发条件,建立了XRF测定含铝铬锆耐火材料中主次成分的方法.主成分相关系数均不小于0.999,次成分的检出限均不大于0.014%.精密度试验表明,除了较低含量氧化硅的相对标准偏差(RSD,n=6)为1.4%外,其他各成分均小于1%;对含铝铬锆耐火材料的常规试样进行分析,实验方法与化学湿法的一致性较好,满足含铝铬锆新型耐火材料对XRF的要求.
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