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摘要 为实现卷烟特色加香，采用VAE型搭口胶S3033中添加陈皮香精、稳定剂聚乙烯醇（PVA）和乳化剂阿拉伯胶，制备陈皮味搭口胶，分析了不同配方对卷烟搭口胶应用性能的影响，评价了陈皮味搭口胶在卷烟中的应用效果。结果表明：最优配方m（S3033）∶m（陈皮香精）∶m（PVA）∶m（阿拉伯胶）=400∶50∶10∶2。制得的陈皮味搭口胶M4初黏度442 mPa·s，固含量49.96%，平均粒径0.946 μm，pH 4.9。感官评吸结果表明，搭口胶M4应用于卷烟中可赋予卷烟明显的嗅香特征，对于提升卷烟香气丰富性，改善卷烟口感有积极效果。相对于S3033，搭口胶M4制得的卷烟主流烟气酸性、中性、碱性香味成分总量分别提升8.78%、10.39%和7.68%。
关键词 陈皮味;搭口胶;卷烟;烟气香味成分
中图分类号 TQ437 文献标识码 A
文章编号 0517-6611（2020）18-0180-04
Abstract In order to achieve the characteristic flavored cigarettes，tangerine peel flavor，polyvinyl alcohol（PVA）and gum arabic were properly added in the lap adhesive product VAEtype S3033 to prepare lap adhesive with tangerine peel flavor.The effects of different formulae on the application performance of cigarette lap adhesive were analyzed.The application effects of lap adhesive with tangerine peel flavor in cigarettes were evaluated.The results showed that the optimal formula was m（S3033）∶m（tangerine peel flavor）∶m（PVA）∶m（gum arabic）=400∶50∶10.The initial viscosity，solid content，average particle size，and pH of flavored product M4 prepared under these conditions were 442 mPa·s，49.96%，0.946 μm，and 4.9，respectively.Sensory evaluation showed that the application of M4 gum in cigarettes could give cigarettes a distinct smelling characteristics，which had a positive effect on enhancing the richness of cigarette aroma and improving the taste of cigarettes.Compared with S3033，the total amount of acidic，neutral，and basic aroma components of mainstream cigarette smoke made with M4 lap adhesive increased by 8.78%，10.39%，and 7.68%，respectively.
Key words Tangerine peel flavor;Lap adhesive;Cigarette;Aroma components of smoke
搭口胶作为卷烟生产最重要的胶黏剂之一，用于卷烟纵向接口处的黏接，由于参与卷烟燃烧，对于卷烟抽吸品质和卷接质量有较大影响[1-3]。在卷烟生产中，为使卷烟搭缝光滑，无漏气、跑条现象， 搭口胶需具有较强的初始黏合力、黏结干燥速度快和适当的黏稠度、较好的流动性和润湿性，且应无色、无异味和无刺激性。 醋酸乙烯-乙烯共聚乳液（VAE）由于乳液表面张力低、湿黏性好、固化快，适于高速化生产，国内卷烟行业多以其作为搭口胶使用[4]。
目前，在国内卷烟降焦减害的背景下，卷烟增香技术研究成为烟草行业重要的课题。鉴于搭口胶加香，没有嘴棒加香、爆珠加香效果直接，故国内对烟用搭口胶加香的研究较少，主要停留在感官评价上，缺乏化学分析数据支持[5-7]。笔者基于烟用材料安全性要求，通過在VAE型搭口胶S3033中添加陈皮香精、稳定剂聚乙烯醇（PVA）和乳化剂阿拉伯胶，将制备的陈皮味搭口胶应用于卷烟生产中实现卷烟特色加香，消除搭口胶燃烧所带来的杂气、刺激，通过感官评吸和烟气致香成分分析验证其在卷烟中的增香效果。
1 材料与方法
1.1 试验材料
陈皮，市售;烟用搭口胶，工业级（牌号S3033），购自北京长润化工有限公司;阿拉伯胶;PVA，工业级（聚合度1500±50），购自国药集团化学试剂有限公司;烟丝，购自南昌卷烟厂;自然透气度70CU卷烟纸，购自牡丹江恒丰纸业有限公司。
1.2 试验仪器与设备
RE52A型旋转蒸发器由上海亚荣生化仪器厂;MR Hei-standard磁力加热搅拌器，为德国Heidolph公司产品;RVT型布式黏度计，为Brookfirld公司产品;DHG-9023A型鼓风干燥箱，为上海精宏实验设备有限公司产品;AUY120型托盘电子分析天平，为日本岛津公司产品;PHS-3C型酸度计，为上海雷磁仪器厂产品;LA-950V2型马尔文激光散射仪，为英国马尔文仪器有限公司产品;安捷伦7890-5973C型气质联用色谱仪，为安捷伦科技有限公司产品。 1.3 试验方法
1.3.1 陈皮香精的提取。
陈皮与丙二醇按照1∶5的比例，60 ℃下水浴浸提4 h，冷却后装瓶，即得。
1.3.2 陈皮味搭口胶的制备。
采用烟用搭口胶S3033、陈皮香精、PVA、阿拉伯胶按照表1的质量比例依次添加于三口烧瓶中，置于磁力加热搅拌器上60 ℃水浴1 h，均匀搅拌，冷却后调节pH至4.5～6.2，即得。
1.4 理化指标测定及储存稳定性分析
1.4.1 理化指标测定。乳液外观及固含量按照YC/T 188—2004《高速卷烟胶》标准进行测定[8];黏度按照标准GB/T 2794—2013《胶黏剂黏度的测定 单圆筒旋转黏度计法》进行测定[9];pH按照标准GB/T 14518—1993《胶粘剂的 pH值测定》进行测定[10];粒徑采用马尔文激光散射仪进行测定[4]。
1.4.2 储存稳定性分析。将搭口胶M1～M6于常温密封存放180 d后，考察其外观、固含量、pH、黏度、粒径等理化指标的变化。
1.5 上机卷接试验及感官评价
选择采用S3033 搭口胶的“金圣”某规格卷烟为空白样，采用M1～M6替换原有搭口胶S3033，并在车速8 000支/min的高速卷烟机上进行试用，考察是否出现爆口、漏气、跑条和皱纹等情况，完成陈皮味搭口胶制备工艺条件的筛选。
采用理化性能最好的陈皮味搭口胶进行卷烟试生产，对比空白样，参照YC/T 497—2014的评吸方法和香味轮廓评吸法对产品进行感官评价[11-13]。
1.6 卷烟主流烟气香味成分分析
1.6.1 前处理。按照 GB/T 19609—2004的规定，卷烟温湿度平衡48 h后，收集20支卷烟的主流烟气总粒相物[14];将捕集有总粒相物的剑桥滤片置于具塞磨口锥形瓶中，加入40 mL丙酮和100 μL内标溶液，振荡30 min，加入适量无水硫酸钠干燥后，静置30 min;移取10 mL萃取液，通过预活化好的C18固相萃取小柱（6 mL×250 mg），再以5 mL丙酮淋洗固相萃取小柱，合并洗脱液;浓缩至1 mL，用有机相针式滤器过滤后，进行GC-MS分析[15]。酸性和中性成分以814 μg/mL 乙酸苯乙酯为内标，碱性成分以811 μg/mL烟酸甲酯为内标。
1.6.2 GC-MS分析。参考文献[15]，采用SIM模式，酸性和碱性香味成分检测采用色谱柱HPINNOWAX （30 m×0.25 mm×0.25 μm），中性香味成分检测采用色谱柱DB5MS （60 m×0.25 mm×0.25 μm）。有标样的香味成分，根据保留时间定性后采用内标标准曲线定量;没有标样则以匹配度高于85%定性，并假定相对校正因子为1进行定量。
2 结果与分析
2.1 制备工艺的优化
陈皮香精具有阈值低、留香持久与烟香协调的特点，将其添加于搭口胶中可起到提升卷烟香气丰富性、改善口感的作用。由于向搭口胶中加入一定比例的香精溶液后，体系相当于被稀释，而VAE乳液可与香精中的化合物发生乳液聚合反应，故而需要添加胶体保护剂PVA，在不影响胶体流动性的前提下，缩短了卷烟胶干燥时间，提高了初黏度[16]。此外，阿拉伯胶在乳液体系中的应用机制与乳化剂有相似之处，其在溶液中与聚合物粒子表面接触后可形成强韧的吸附保护层，起到防止凝聚等作用[17]。
陈皮味烟用搭口胶M1～M6按照“1.3.2”的方法制备得到，以VAE乳液S3033为主体，按照不同配比添加陈皮香精和胶体保护剂（PVA和阿拉伯胶），M1～M6的理化指标测定结果见图1～3。
卷烟生产对搭口胶初黏度的要求是400～600 mPa·s，不同配方对卷烟搭口胶初黏度的影响见图1所示。由图1可知，搭口胶M4初黏度最大，且M4（442 mPa·s）>M3（433 mPa·s）>M5（395 mPa·s）>M2（372 mPa·s）>M6（347 mPa·s）>M1（307 mPa·s）。
卷烟生产对搭口胶固含量的要求是大于等于45.00%，不同配方对卷烟搭口胶固含量的影响见图2所示。由图2可知，搭口胶M4固含量最大，且M4（49.96%）>M3（48.75%）>M5（49.08%）>M2（47.21%）>M6（48.36%）>M1（37.70%）。
不同配方对卷烟搭口胶平均粒径的影响见图3所示。由图3可知，6种配方得到的搭口胶平均粒径差别不大，介于0.93～0.94 μm。
由于陈皮香精呈弱酸性，添加于搭口胶中，不同配方对体系pH的影响不大，M1～M6体系中pH均为4.8～4.9。
根据以上理化指标分析可知，6种配方中M4的各项理化指标最优，故在后续的研究中，针对M4展开180 d的储存稳定性分析，结果见表2。由表2可知，陈皮味搭口胶M4存放90、180 d后，初黏度基本无变化，外观呈均匀白色乳液，无可见粗颗粒和杂质，无分层、结块等现象，说明其在180 d内具有良好的储存稳定性，各项理化指标较之生产中应用的搭口胶S3033无显著差异，达到了应用于卷烟生产的指标要求。
2.2 陈皮味搭口胶在卷烟中的应用
将S3033、M4两种搭口胶分别置于高速卷烟机上进行试用，二者在车速8 000支/min时均无爆口、跑条、漏气和皱纹等现象发生，搭口光滑均匀，均达到性能指标要求。将制备得到的卷烟分别进行感官评价，结果见图4和图5。相对于空白样，采用M4制备的卷烟果香由0.5分提升至1.0分，甜香由2.0分提升至2.5分;舒适感特征、烟气特征方面，口腔残留/干燥感由7.0分提高到7.5分，香气丰富性由7.0分提高到7.5分，烟气浓度由7.5分提高到8.0分。由此可见，陈皮味搭口胶应用于卷烟生产中，具有提高卷烟香气丰富性、改善口腔舒适性的效果。 2.3 卷烟主流烟气致香成分分析
为了进一步探索陈皮味搭口胶在卷烟中的应用效果，将S3033、M4两种搭口胶制备得到的卷烟分别进行主流烟气致香成分分析，结果见表3～5。相对于S3033，由M4制备得到的卷烟烟气酸性香味成分总量由61.38 μg/支提升至66.77 μg/支，增量为8.78%，其中2-甲基丁酸、戊酸和乙酸提升较为明显;烟气中性香味成分总量由56.79 μg/支提升至62.69 μg/支，增量为10.39%，其中麦芽酚、金合欢基丙酮、5甲基糠醛提升较为明显;烟气碱性香味成分总量由4.82 μg/支提升至5.19 μg/支，增量為7.68%，其中2，3-二甲基吲哚、2，6-二甲基吡嗪和吡啶提升较为明显。
3 结论与讨论
通过在VAE型搭口胶S3033中添加陈皮香精制备陈皮味搭口胶的研究，确定最优制备配方（M4）m（S3033）∶m（陈皮香精）∶m（PVA）∶m（阿拉伯胶）= 400∶50∶10∶2。采用最优配方制备得到陈皮味搭口胶初黏度442 mPa·s，固含量49.96%，平均粒径0.946 μm，pH 4.9，在卷烟车速8 000支/min时能满足实际生产要求。通过卷烟主流烟气分析发现，陈皮味搭口胶M4替代S3033制得的卷烟烟气酸性、中性、碱性香味成分总量分别提升8.78%、10.39%和7.68%。目前，陈皮味搭口胶制备处于中试制备阶段，将其应用于卷烟生产中可提高卷烟香气丰富性、改善口腔舒适性，为实现卷烟特色加香提供了新思路。
参考文献
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关键词 陈皮味;搭口胶;卷烟;烟气香味成分
中图分类号 TQ437 文献标识码 A
文章编号 0517-6611（2020）18-0180-04
Abstract In order to achieve the characteristic flavored cigarettes，tangerine peel flavor，polyvinyl alcohol（PVA）and gum arabic were properly added in the lap adhesive product VAEtype S3033 to prepare lap adhesive with tangerine peel flavor.The effects of different formulae on the application performance of cigarette lap adhesive were analyzed.The application effects of lap adhesive with tangerine peel flavor in cigarettes were evaluated.The results showed that the optimal formula was m（S3033）∶m（tangerine peel flavor）∶m（PVA）∶m（gum arabic）=400∶50∶10.The initial viscosity，solid content，average particle size，and pH of flavored product M4 prepared under these conditions were 442 mPa·s，49.96%，0.946 μm，and 4.9，respectively.Sensory evaluation showed that the application of M4 gum in cigarettes could give cigarettes a distinct smelling characteristics，which had a positive effect on enhancing the richness of cigarette aroma and improving the taste of cigarettes.Compared with S3033，the total amount of acidic，neutral，and basic aroma components of mainstream cigarette smoke made with M4 lap adhesive increased by 8.78%，10.39%，and 7.68%，respectively.
Key words Tangerine peel flavor;Lap adhesive;Cigarette;Aroma components of smoke
搭口胶作为卷烟生产最重要的胶黏剂之一，用于卷烟纵向接口处的黏接，由于参与卷烟燃烧，对于卷烟抽吸品质和卷接质量有较大影响[1-3]。在卷烟生产中，为使卷烟搭缝光滑，无漏气、跑条现象， 搭口胶需具有较强的初始黏合力、黏结干燥速度快和适当的黏稠度、较好的流动性和润湿性，且应无色、无异味和无刺激性。 醋酸乙烯-乙烯共聚乳液（VAE）由于乳液表面张力低、湿黏性好、固化快，适于高速化生产，国内卷烟行业多以其作为搭口胶使用[4]。
目前，在国内卷烟降焦减害的背景下，卷烟增香技术研究成为烟草行业重要的课题。鉴于搭口胶加香，没有嘴棒加香、爆珠加香效果直接，故国内对烟用搭口胶加香的研究较少，主要停留在感官评价上，缺乏化学分析数据支持[5-7]。笔者基于烟用材料安全性要求，通過在VAE型搭口胶S3033中添加陈皮香精、稳定剂聚乙烯醇（PVA）和乳化剂阿拉伯胶，将制备的陈皮味搭口胶应用于卷烟生产中实现卷烟特色加香，消除搭口胶燃烧所带来的杂气、刺激，通过感官评吸和烟气致香成分分析验证其在卷烟中的增香效果。
1 材料与方法
1.1 试验材料
陈皮，市售;烟用搭口胶，工业级（牌号S3033），购自北京长润化工有限公司;阿拉伯胶;PVA，工业级（聚合度1500±50），购自国药集团化学试剂有限公司;烟丝，购自南昌卷烟厂;自然透气度70CU卷烟纸，购自牡丹江恒丰纸业有限公司。
1.2 试验仪器与设备
RE52A型旋转蒸发器由上海亚荣生化仪器厂;MR Hei-standard磁力加热搅拌器，为德国Heidolph公司产品;RVT型布式黏度计，为Brookfirld公司产品;DHG-9023A型鼓风干燥箱，为上海精宏实验设备有限公司产品;AUY120型托盘电子分析天平，为日本岛津公司产品;PHS-3C型酸度计，为上海雷磁仪器厂产品;LA-950V2型马尔文激光散射仪，为英国马尔文仪器有限公司产品;安捷伦7890-5973C型气质联用色谱仪，为安捷伦科技有限公司产品。 1.3 试验方法
1.3.1 陈皮香精的提取。
陈皮与丙二醇按照1∶5的比例，60 ℃下水浴浸提4 h，冷却后装瓶，即得。
1.3.2 陈皮味搭口胶的制备。
采用烟用搭口胶S3033、陈皮香精、PVA、阿拉伯胶按照表1的质量比例依次添加于三口烧瓶中，置于磁力加热搅拌器上60 ℃水浴1 h，均匀搅拌，冷却后调节pH至4.5～6.2，即得。
1.4 理化指标测定及储存稳定性分析
1.4.1 理化指标测定。乳液外观及固含量按照YC/T 188—2004《高速卷烟胶》标准进行测定[8];黏度按照标准GB/T 2794—2013《胶黏剂黏度的测定 单圆筒旋转黏度计法》进行测定[9];pH按照标准GB/T 14518—1993《胶粘剂的 pH值测定》进行测定[10];粒徑采用马尔文激光散射仪进行测定[4]。
1.4.2 储存稳定性分析。将搭口胶M1～M6于常温密封存放180 d后，考察其外观、固含量、pH、黏度、粒径等理化指标的变化。
1.5 上机卷接试验及感官评价
选择采用S3033 搭口胶的“金圣”某规格卷烟为空白样，采用M1～M6替换原有搭口胶S3033，并在车速8 000支/min的高速卷烟机上进行试用，考察是否出现爆口、漏气、跑条和皱纹等情况，完成陈皮味搭口胶制备工艺条件的筛选。
采用理化性能最好的陈皮味搭口胶进行卷烟试生产，对比空白样，参照YC/T 497—2014的评吸方法和香味轮廓评吸法对产品进行感官评价[11-13]。
1.6 卷烟主流烟气香味成分分析
1.6.1 前处理。按照 GB/T 19609—2004的规定，卷烟温湿度平衡48 h后，收集20支卷烟的主流烟气总粒相物[14];将捕集有总粒相物的剑桥滤片置于具塞磨口锥形瓶中，加入40 mL丙酮和100 μL内标溶液，振荡30 min，加入适量无水硫酸钠干燥后，静置30 min;移取10 mL萃取液，通过预活化好的C18固相萃取小柱（6 mL×250 mg），再以5 mL丙酮淋洗固相萃取小柱，合并洗脱液;浓缩至1 mL，用有机相针式滤器过滤后，进行GC-MS分析[15]。酸性和中性成分以814 μg/mL 乙酸苯乙酯为内标，碱性成分以811 μg/mL烟酸甲酯为内标。
1.6.2 GC-MS分析。参考文献[15]，采用SIM模式，酸性和碱性香味成分检测采用色谱柱HPINNOWAX （30 m×0.25 mm×0.25 μm），中性香味成分检测采用色谱柱DB5MS （60 m×0.25 mm×0.25 μm）。有标样的香味成分，根据保留时间定性后采用内标标准曲线定量;没有标样则以匹配度高于85%定性，并假定相对校正因子为1进行定量。
2 结果与分析
2.1 制备工艺的优化
陈皮香精具有阈值低、留香持久与烟香协调的特点，将其添加于搭口胶中可起到提升卷烟香气丰富性、改善口感的作用。由于向搭口胶中加入一定比例的香精溶液后，体系相当于被稀释，而VAE乳液可与香精中的化合物发生乳液聚合反应，故而需要添加胶体保护剂PVA，在不影响胶体流动性的前提下，缩短了卷烟胶干燥时间，提高了初黏度[16]。此外，阿拉伯胶在乳液体系中的应用机制与乳化剂有相似之处，其在溶液中与聚合物粒子表面接触后可形成强韧的吸附保护层，起到防止凝聚等作用[17]。
陈皮味烟用搭口胶M1～M6按照“1.3.2”的方法制备得到，以VAE乳液S3033为主体，按照不同配比添加陈皮香精和胶体保护剂（PVA和阿拉伯胶），M1～M6的理化指标测定结果见图1～3。
卷烟生产对搭口胶初黏度的要求是400～600 mPa·s，不同配方对卷烟搭口胶初黏度的影响见图1所示。由图1可知，搭口胶M4初黏度最大，且M4（442 mPa·s）>M3（433 mPa·s）>M5（395 mPa·s）>M2（372 mPa·s）>M6（347 mPa·s）>M1（307 mPa·s）。
卷烟生产对搭口胶固含量的要求是大于等于45.00%，不同配方对卷烟搭口胶固含量的影响见图2所示。由图2可知，搭口胶M4固含量最大，且M4（49.96%）>M3（48.75%）>M5（49.08%）>M2（47.21%）>M6（48.36%）>M1（37.70%）。
不同配方对卷烟搭口胶平均粒径的影响见图3所示。由图3可知，6种配方得到的搭口胶平均粒径差别不大，介于0.93～0.94 μm。
由于陈皮香精呈弱酸性，添加于搭口胶中，不同配方对体系pH的影响不大，M1～M6体系中pH均为4.8～4.9。
根据以上理化指标分析可知，6种配方中M4的各项理化指标最优，故在后续的研究中，针对M4展开180 d的储存稳定性分析，结果见表2。由表2可知，陈皮味搭口胶M4存放90、180 d后，初黏度基本无变化，外观呈均匀白色乳液，无可见粗颗粒和杂质，无分层、结块等现象，说明其在180 d内具有良好的储存稳定性，各项理化指标较之生产中应用的搭口胶S3033无显著差异，达到了应用于卷烟生产的指标要求。
2.2 陈皮味搭口胶在卷烟中的应用
将S3033、M4两种搭口胶分别置于高速卷烟机上进行试用，二者在车速8 000支/min时均无爆口、跑条、漏气和皱纹等现象发生，搭口光滑均匀，均达到性能指标要求。将制备得到的卷烟分别进行感官评价，结果见图4和图5。相对于空白样，采用M4制备的卷烟果香由0.5分提升至1.0分，甜香由2.0分提升至2.5分;舒适感特征、烟气特征方面，口腔残留/干燥感由7.0分提高到7.5分，香气丰富性由7.0分提高到7.5分，烟气浓度由7.5分提高到8.0分。由此可见，陈皮味搭口胶应用于卷烟生产中，具有提高卷烟香气丰富性、改善口腔舒适性的效果。 2.3 卷烟主流烟气致香成分分析
为了进一步探索陈皮味搭口胶在卷烟中的应用效果，将S3033、M4两种搭口胶制备得到的卷烟分别进行主流烟气致香成分分析，结果见表3～5。相对于S3033，由M4制备得到的卷烟烟气酸性香味成分总量由61.38 μg/支提升至66.77 μg/支，增量为8.78%，其中2-甲基丁酸、戊酸和乙酸提升较为明显;烟气中性香味成分总量由56.79 μg/支提升至62.69 μg/支，增量为10.39%，其中麦芽酚、金合欢基丙酮、5甲基糠醛提升较为明显;烟气碱性香味成分总量由4.82 μg/支提升至5.19 μg/支，增量為7.68%，其中2，3-二甲基吲哚、2，6-二甲基吡嗪和吡啶提升较为明显。
3 结论与讨论
通过在VAE型搭口胶S3033中添加陈皮香精制备陈皮味搭口胶的研究，确定最优制备配方（M4）m（S3033）∶m（陈皮香精）∶m（PVA）∶m（阿拉伯胶）= 400∶50∶10∶2。采用最优配方制备得到陈皮味搭口胶初黏度442 mPa·s，固含量49.96%，平均粒径0.946 μm，pH 4.9，在卷烟车速8 000支/min时能满足实际生产要求。通过卷烟主流烟气分析发现，陈皮味搭口胶M4替代S3033制得的卷烟烟气酸性、中性、碱性香味成分总量分别提升8.78%、10.39%和7.68%。目前，陈皮味搭口胶制备处于中试制备阶段，将其应用于卷烟生产中可提高卷烟香气丰富性、改善口腔舒适性，为实现卷烟特色加香提供了新思路。
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