固相萃取-高效液相色谱法测定尿液中敌鼠和氯敌鼠

• 作 者: 陈晓红 金米聪
• 机 构: 宁波市疾病预防控制中心宁波市毒物研究与控制重点实验室
• 出 处: 理化检验：化学分册
• 发表日期: 2009年11期
• 关键词: 高效液相色谱法 固相萃取 尿 敌鼠 氯敌鼠 HPLC Solid phase extraction Urine Diphacinone Chloroph
• 基金项目: 基金项目：浙江省医药卫生优秀青年科技人才专项基金（2007QN014）、宁波市自然科学基金（2007A610072）和宁波市农业社会发展基金项目（2007C10084）.

样品经WatersOasisHLBC18固相萃取小柱富集，并先后用乙酸-甲醇和氨水-甲醇的混合液洗去杂质，用甲醇-水（90＋10）混合液从柱上洗脱敌鼠和氯敌鼠使净化。洗脱液在40℃氮气吹干，残渣用1．0mL甲醇溶解，取10．0μL注入高效液相色谱仪分析测定。采用ZorbaxExtendC18柱（250mm×4．6mm，5μm），以乙酸供乙酸缓冲溶液（0．02mol．L^-1，pH5．5）-甲醇（30＋70）为流动相，紫外285nm检测。结果表明：尿液中敌鼠和氯敌鼠的质量浓度在O．02～5．0mg