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采用水蒸气水解和直接加水水解方法制备了负载型坡缕石/TiO2，并以300W高压汞灯为光源，活性金黄BES的降解活性为实验对象，研究了催化剂的投加量、催化剂煅烧温度以及实验重复次数对活性金黄染料溶液光降解作用的影响，对制备的催化剂进行了光催化氧化对比实验。结果表明：催化剂的最佳煅烧温度是300℃，最佳投加量为1g／L，并且直接加水水解方法优于蒸气水解法，直接加水水解方法能得到锐钛矿型TiO2，而蒸气水解方法只能得到无定形态TiO2。2h后，直接加酸水解制备的催化剂对活性金黄BES的去除率可达93％。