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该发明涉及一种生产四丁基锡过程中所排出废水的处理工艺。具体步骤为：预处理、光催化氧化、蒸馏结晶、光催化氧化、酸碱中和。该发明不但工艺和设备简单，且出水水质可达GB1978--1996《污水综合排放标准》中冶金类二级排放标准，还能从废水中得到具有很大实用价值的MgCl2·6H2O固体，含量为废水的25％～35％。该发明效率高、成本低、操作方便，适用于采用烷卤化工艺生产四丁基锡的废水的处理。