【摘 要】
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对以丙酮为原料、先依次制得片呐醇、片呐酮、α-氯代片呐酮、最后由α-氯代片呐酮与NaCN反应制得4,4-二甲基-3-氧-戊腈最后两步的反应条件进行了研究.片呐酮的α-卤代反应,
【机 构】
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山西大学,化学系,山西,太原,030006
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对以丙酮为原料、先依次制得片呐醇、片呐酮、α-氯代片呐酮、最后由α-氯代片呐酮与NaCN反应制得4,4-二甲基-3-氧-戊腈最后两步的反应条件进行了研究.片呐酮的α-卤代反应,氯代反应的产率比溴代反应的高,而且氯代产物与氰化钠反应的产率也比溴代产物的高.氯代反应在无水甲醇中进行,温度维持在0～15 ℃.溶剂与片呐酮的质量比为2.5:1.0.氯气的通入量不应超过计算量,通入速度以维持反应体系温度不超过0～15 ℃为宜,以防止反应温度过高而生成二氯化物.反应完成后,溶剂甲醇在减压下蒸出,并可以在下一次氯代反应中使用.将氰化钠的水溶液分批加入到α-氯代片呐酮的甲醇溶液中,然后在0～10 ℃下酸化反应体系,制得4,4-二甲基-3-氧-戊腈.
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