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根据Cu^2+/Cu、Ni^2+/Ni及Fe^2+/Fe标准电极电势的差别,采用铁粉置换法分离电镀废水中的铜(Ⅱ)和镍(Ⅱ)离子;研究了铁粉用量、反应时间、反应温度及溶液pH值对分离效果的影响,探讨了提高分离效率的途径。结果表明:在铁粉过量10%、反应时间20min、反应温度85℃左右、溶液pH值4.0左右的条件下,采用本法可置换出80%以上的铜,而镍的损失率在8%以下。