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在H2SO4介质中，KBrO3能氧化吖啶黄使其荧光猝灭，而钴（Ⅱ）能明显地阻抑这一反应，其阻抑程度与钻（Ⅱ）的浓度有关，据此建立了阻抑动力学荧光光度法测定痕量钴（Ⅱ）的新方法。考察了各种试验条件对灵敏度的影响，优化了最佳试验条件：H2SO41．9mL，KBrO，1．5mL，吖啶黄2．0mL，反应温度50℃，反应时间7min。此方法的线性范围为5．6～20μg·L-1，检出限为1．1×10^-8g·L-1。对面粉和茶叶中钻的测定，结果令人满意。