【摘 要】
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以2-氯环己酮为原料,与亚硝酸异戊酯在盐酸甲基叔丁基醚溶液中室温反应,得到3-氯-2-羟基-环己-2-烯酮肟(3),再经HCl水解得到3-氯-2-羟基-环己-2-烯酮(1),在石油醚中结晶得纯
【机 构】
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陕西国际商贸学院医药学院,陕西省中药绿色制造技术协同创新中心
【基金项目】
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陕西国际商贸学院省级科研平台重点项目(2019XT-2-05),陕西国际商贸学院大学生创新创业训练计划项目(S202013123019),陕西国际商贸学院一流专业建设资助项目
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以2-氯环己酮为原料,与亚硝酸异戊酯在盐酸甲基叔丁基醚溶液中室温反应,得到3-氯-2-羟基-环己-2-烯酮肟(3),再经HCl水解得到3-氯-2-羟基-环己-2-烯酮(1),在石油醚中结晶得纯品。产物结构经1H NMR确证。优化了反应条件:羟胺化反应中,甲基叔丁基醚为溶剂;n2-氯环己酮∶n亚硝酸异戊酯=1∶1.2;室温反应40min;水解反应中,HCl浓度为2N;反应温度40℃。优化条件下总收率40.9%,产物纯度>99%。合成途径简捷、条件温和、后处理简单、总收率高,产品质量好。
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