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用高能球磨法制备了Ｍｇ／ＭｍＮｉ５－ｘ（ＣｏＡｌＭｎ）ｘ纳米晶复合储氢材料，通过对不同成分和球磨条件所得到的样品的组织结构进行Ｘ射线衍射，扫描电镜，能谱分析，获得了球磨参数对所制备的复合储氢合金组织结构的影响规律及所得组织的特点，结果表明，经过一定时间的球磨后的Ｍｇ／ＭｍＮｉ５－ｘ（ＣｏＡｌＭｎ）ｘ形成团粒组织，根据Ｘ射线衍射的结果估算了不同球磨条件及成分的复粉中的各相的晶粒尺寸其变化。