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以石油焦为原料、浓硫酸为磺化剂，通过磺化反应制得磺化石油焦酸催化剂。分析了制备条件的影响，获得了制备磺化石油焦的优化条件：反应温度120℃、反应时间30h、酸（摩尔）焦（g）比0．8mol／g。在优化条件下，磺化石油焦的交换容量可达2．6mmol／g。与强酸性阳离子交换树脂K2641相比，在相同的反应条件下，磺化石油焦作为酸催化剂催化合成乙酸乙酯表现出较高的催化活性，且重复使用5次后催化剂活性基本保持不变。