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本文提出用ＣｕＳＯ４作催化剂，在Ｈ２ＳＯ４－Ｈ２ＰＯ４溶液中，重铬酸钾回流测定废水ＣＯＤ的方法，实验表明，最佳测定条件为：ＣｕＳＯ４浓度为７×１０＾－２ｍｏｌ．Ｌ＾－１（混酸溶液）：Ｈ２ＳＯ４：Ｈ３ＰＯ４＝５：１（体积比）回流时间２ｈ，通过与标准方法对比，测定结果满意，本方法的优点是：不需用贵重金试剂Ａｇ２ＳＯ４，改用ＣｕＳＯ４作催化剂，精密度高，准确性好，具有一定的实用价值。