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本文报道了固相萃取预富集处理样品继以液相色谱分离测定痕量Ｃｏ（Ⅱ）、Ｃｕ（Ⅱ）和Ｈｇ（Ⅱ）的方法。用二乙基二硫代氨基甲酸钠作络合剂及乙醇作洗脱液的预富集系统能在线富集Ｃｏ（Ⅱ）、Ｃｕ（Ⅱ）和Ｈｇ（Ⅱ），富集倍数与富集时间成正比。对实验的最佳条件进行了探讨。用于测定合成水样中Ｃｏ（Ⅱ）、Ｃｕ（Ⅱ）和Ｈｇ（Ⅱ），回收率分别为９７．１％、９７．７％和９６．９％。相对标准偏差为３．５％、２．７％和２．６％