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采用溶胶-凝胶法及在氢气中还原的工艺制备了纳米FeCo/Al2O3复合材料。利用X射线衍射、透射电镜和振动样品磁强计对样品微观结构和磁性进行了研究。结果表明,纳米FeCo/Al2O3复合材料中的FeCo合金为体心立方结构。随着还原时间的延长,α-FeCo合金晶粒尺寸变大,样品的比饱和磁化强度和矫顽力增加。