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摘要：机械合金化制备了Ti/Ni体系金属间化合物，利用X 射线衍射分析仪、扫描电子显微镜观察分析观察Ti/TiNi合金的界面形貌。研究结果表明：初始Ti粉和Ni粉体颗粒较大，粒径约为4050μm。Ti与30h机械球磨TiNi化合物粉体的连接界面处粉体连接致密，且界面平整，呈现了Ti/Ni金属箔连接界面的晶态连接特征。
关键词：TiNi合金；界面性能；球磨时间；机械合金化
当前，对Ti和Ni的结合使用可以起到有效发挥两者各自优异性能的效果，对航空航天、汽车制造等行业的许多关键零部件制造起到了重要作用，已有较多研究人员对Ti和Ni的结合应用进行了多种方法的探索，同时这两种金属之间的界面扩散过程与焊接性能进行了分析。随着非金合金的许多新功能被不断开发，为未来的工业发展提供了多种性能可靠的材料，同時也促进了非晶合金的更加广泛应用，尤其是处于中间层的填充金属一方面能够为难焊金属提供连接点，同时也可以比较容易获得具有良好性能与均匀组织结构的连接接头，确保晶体非晶材料能够实现良好的连接状态。本文通过机械合金化方法制备得到了TiNi金属间化合物非晶粉体，并对其进行了X 射线衍射分析，同时利用扫描电子显微镜表征了该粉体的微观组织形貌。
1 实验
本实验选择纯度为99.99%Ti粉与纯度为99.9%的Ni粉作为原材料，两者的粒径大小依次是300目与325 目，按照摩尔比1：1的条件把Ti粉与Ni粉置于手套箱中进行称量并转移至50mL的玛瑙罐内进行球磨混合，转速1400r/min，设定球料比10：1，磨球材料由氧化锆组成。试验过程中，把TiNi非晶粉体依次与Ni粉和Ti粉的晶态粉体以不同比例进行混合再和Ti进行连接，将球磨得到的非晶粉体和晶态粉体以7：3的配比混合后再跟Ti进行连接。本实验在FADB 炉内完成TiNi合金和Ti之间的扩散连接，通过电流进行加热并预压到15MPa，使试样温度升高到923K至1023K范围内，最后对试样进行炉冷处理。
本文采用型号为DX2700 的X射线衍射仪对粉体进行XRD表征，测试过程中选择CuKα靶作为射线源，并以Ni作为滤波片，设定步长等于0.03°。同时，采用JEOL JSM 6390 扫描电子显微镜表征了Ti/非晶态粉体连接界面与Ti/Ni连接界面处的微观形貌，并对界面处成分进行了EDS成分检测。
2 结果分析
在不同球磨时间下形成的TiNi粉体XRD测试谱图，可以发现将Ti粉与Ni粉混合后，Ti以P63/mmc 结构存在，Ni是Fm3m 结构。根据XRD测试谱图数据可知，对TiNi粉体进行球磨处理前，XRD测试得到的谱图上形成了较为尖锐的衍射峰，分别是Ti与Ni在合金化以前对应的的衍射峰位置。对两种粉末进行30h球磨处理后发现Ti衍射峰几乎全部消失，只能在40°～50°范围内观察到存在Ni的衍射峰，相比于球磨前的晶态衍射峰谱图可知，此时的衍射峰强度显著降低并发生了宽化现象。这是由于在球磨期间，金属粉体颗粒间受到持续的挤压、撞击、破碎导致粉体颗粒发生细化，并且在粉体破碎阶段金属颗粒内也会形成残余应力，导致晶格畸变，最终表现为XRD衍射谱图上的衍射峰宽化与强度下降现象。
可以推断球磨处理30～50h后，TiNi粉体已经从原先的晶态结构转变为了非晶态结构。同时还可观察到当球磨时间增加后，衍射峰宽度也随之增大，而强度则不断降低，说明对金属粉体球磨后使其发生了非晶化转变的过程。从下图中可以看到在各个球磨时间下对应的TiNi非晶粉体SEM形貌图，其中下图是由晶态Ti粉与Ni粉混合得到的颗粒分布形貌，此时粉体粒径都比较大，介于40～50μm之间。经过30h的机械球磨处理后，粉体颗粒尺寸持续减小。
3 结论
初始Ti粉和Ni粉体颗粒较大，粒径约为4050μm。随着球磨时间的延长，粉体粒径在不断减小。Ti与30h机械球磨TiNi化合物粉体的连接界面处粉体连接致密，且界面平整，呈现了Ti/Ni金属箔连接界面的晶态连接特征。
参考文献：
[1]宋晓村，朱政强，陈燕飞.搅拌摩擦焊的研究现状及前景展望[J].热加工工艺，2013，42（13）：57.
[2]李小强，李元元，邵明，等.加镍过渡层钛合金/不锈钢网的扩散连接技术[J].华南理工大学学报（自然科学版），2003，31（6）：5155.
[3]杨超，李维火，桑圣峰. Zr 基非晶合金的热稳定性及耐腐蚀性能研究[J].热加工工艺，2011，40（18）：3639.
[4]董凤，陈少平，樊文浩，等.电场激活Ti/Ni扩散偶连接界面相变规律与力学性能的研究[J].稀有金属材料与工程，2015（2）：349354.
关键词：TiNi合金；界面性能；球磨时间；机械合金化
当前，对Ti和Ni的结合使用可以起到有效发挥两者各自优异性能的效果，对航空航天、汽车制造等行业的许多关键零部件制造起到了重要作用，已有较多研究人员对Ti和Ni的结合应用进行了多种方法的探索，同时这两种金属之间的界面扩散过程与焊接性能进行了分析。随着非金合金的许多新功能被不断开发，为未来的工业发展提供了多种性能可靠的材料，同時也促进了非晶合金的更加广泛应用，尤其是处于中间层的填充金属一方面能够为难焊金属提供连接点，同时也可以比较容易获得具有良好性能与均匀组织结构的连接接头，确保晶体非晶材料能够实现良好的连接状态。本文通过机械合金化方法制备得到了TiNi金属间化合物非晶粉体，并对其进行了X 射线衍射分析，同时利用扫描电子显微镜表征了该粉体的微观组织形貌。
1 实验
本实验选择纯度为99.99%Ti粉与纯度为99.9%的Ni粉作为原材料，两者的粒径大小依次是300目与325 目，按照摩尔比1：1的条件把Ti粉与Ni粉置于手套箱中进行称量并转移至50mL的玛瑙罐内进行球磨混合，转速1400r/min，设定球料比10：1，磨球材料由氧化锆组成。试验过程中，把TiNi非晶粉体依次与Ni粉和Ti粉的晶态粉体以不同比例进行混合再和Ti进行连接，将球磨得到的非晶粉体和晶态粉体以7：3的配比混合后再跟Ti进行连接。本实验在FADB 炉内完成TiNi合金和Ti之间的扩散连接，通过电流进行加热并预压到15MPa，使试样温度升高到923K至1023K范围内，最后对试样进行炉冷处理。
本文采用型号为DX2700 的X射线衍射仪对粉体进行XRD表征，测试过程中选择CuKα靶作为射线源，并以Ni作为滤波片，设定步长等于0.03°。同时，采用JEOL JSM 6390 扫描电子显微镜表征了Ti/非晶态粉体连接界面与Ti/Ni连接界面处的微观形貌，并对界面处成分进行了EDS成分检测。
2 结果分析
在不同球磨时间下形成的TiNi粉体XRD测试谱图，可以发现将Ti粉与Ni粉混合后，Ti以P63/mmc 结构存在，Ni是Fm3m 结构。根据XRD测试谱图数据可知，对TiNi粉体进行球磨处理前，XRD测试得到的谱图上形成了较为尖锐的衍射峰，分别是Ti与Ni在合金化以前对应的的衍射峰位置。对两种粉末进行30h球磨处理后发现Ti衍射峰几乎全部消失，只能在40°～50°范围内观察到存在Ni的衍射峰，相比于球磨前的晶态衍射峰谱图可知，此时的衍射峰强度显著降低并发生了宽化现象。这是由于在球磨期间，金属粉体颗粒间受到持续的挤压、撞击、破碎导致粉体颗粒发生细化，并且在粉体破碎阶段金属颗粒内也会形成残余应力，导致晶格畸变，最终表现为XRD衍射谱图上的衍射峰宽化与强度下降现象。
可以推断球磨处理30～50h后，TiNi粉体已经从原先的晶态结构转变为了非晶态结构。同时还可观察到当球磨时间增加后，衍射峰宽度也随之增大，而强度则不断降低，说明对金属粉体球磨后使其发生了非晶化转变的过程。从下图中可以看到在各个球磨时间下对应的TiNi非晶粉体SEM形貌图，其中下图是由晶态Ti粉与Ni粉混合得到的颗粒分布形貌，此时粉体粒径都比较大，介于40～50μm之间。经过30h的机械球磨处理后，粉体颗粒尺寸持续减小。
3 结论
初始Ti粉和Ni粉体颗粒较大，粒径约为4050μm。随着球磨时间的延长，粉体粒径在不断减小。Ti与30h机械球磨TiNi化合物粉体的连接界面处粉体连接致密，且界面平整，呈现了Ti/Ni金属箔连接界面的晶态连接特征。
参考文献：
[1]宋晓村，朱政强，陈燕飞.搅拌摩擦焊的研究现状及前景展望[J].热加工工艺，2013，42（13）：57.
[2]李小强，李元元，邵明，等.加镍过渡层钛合金/不锈钢网的扩散连接技术[J].华南理工大学学报（自然科学版），2003，31（6）：5155.
[3]杨超，李维火，桑圣峰. Zr 基非晶合金的热稳定性及耐腐蚀性能研究[J].热加工工艺，2011，40（18）：3639.
[4]董凤，陈少平，樊文浩，等.电场激活Ti/Ni扩散偶连接界面相变规律与力学性能的研究[J].稀有金属材料与工程，2015（2）：349354.