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对荧光检定用镍铬合金标准物质的制备技术进行了研究，并考察了标准物质的均匀性和稳定性，分析了定值不确定度。经检验，该标准物质具有良好的均匀性和稳定性，定值数据呈正态分布，各实验室定值数据等精度。镍、铬含量的标准值分别为68．29％和28．35％，定值结果的相对扩展不确定度分别为0．7％和2％（k=2）。