【摘 要】
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目的 考察不同的固相萃取柱的净化效果,建立超高效液相色谱——串联质谱法检测霉千张中赭曲霉毒素A的检测方法.方法 样品经甲醇+水(80:20,V:V)提取,萃取柱净化,目标化合物在
【机 构】
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绍兴市疾病预防控制中心,绍兴,312071
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目的 考察不同的固相萃取柱的净化效果,建立超高效液相色谱——串联质谱法检测霉千张中赭曲霉毒素A的检测方法.方法 样品经甲醇+水(80:20,V:V)提取,萃取柱净化,目标化合物在多反应监测模式下进行检测,以基质匹配标准曲线法进行定量.优化色谱与质谱条件后,从回收率、基质效应、净化效率3个方面考察了HLB、C18、MAX和免疫亲和柱,对霉千张中赭曲霉毒素A残留净化效果的影响.结果 HLB、C18、免疫亲和柱、MAX固相萃取柱的基质效应分别为0.83、0.78、0.84、0.67;净化效率为75.6％、70.8％、81.5％、50.2％.赭曲霉毒素A在0.10～10.0 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数为0.9998,加标回收率为86.0％～104.8％,相对标准偏差为1.2％～6.8％,方法的检出限为0.10μg/kg.结论 HLB,C18和免疫亲和柱均有较好的净化效果,免疫亲和柱和HLB价格昂贵,不太适合大批量样本的检测,因此选择C18作为霉千张样品的前处理固相萃取柱.该方法前处理简单,选择性好,灵敏度高,适用于霉千张中赭曲霉毒素A的测定.
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