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以苯酚、三氯氧磷为原料,以无水三氯化铝为催化剂合成了氯化磷酸二苯酯;采用正交试验研究了反应温度、反应时间、催化剂用量和原料配比对反应收率的影响,确定了最佳工艺条件;并利用红外光谱和核磁共振谱表征了产物的结构.结果表明,影响反应收率的几种因素的排序为：反应温度〉原料配比〉催化剂用量〉反应时间;最佳反应条件为：温度70℃、反应时间15h、原料配比（n苯酚∶n三氯氧磷）2∶1、催化剂用量0.8g（相对于苯酚的质量分数为4.25%）.与此同时,采用加水后处理方法可以提高产品收率和可操作性.