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建立了海水中二甲基硫和海洋微藻藻体中二甲基巯基丙酸的微波辅助-顶空固相微萃取-气相色谱-脉冲火焰光度检测的分析方法.二甲基硫的检测限达0.01ng*ml-1(3S/N),海水和藻体样品多次平行测定的相对标准偏差分别为3.95%和7.32%.已初步应用于实验室培养的不同生长时期甲藻藻体中二甲基巯基丙酸和培养液中二甲基硫含量的测定.