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以V2O5粉末和钛酸丁酯为原料，采用溶胶一凝胶法制备了复合钒钛酸干凝胶（H2V12-xTixO31-y·nH2O（0≤x≤8））薄膜，并对其进行了红外光谱、X射线光电子能谱、热重和X射线衍射分析。结果表明，随着Ti名量的增加，H2V12-xTixO31-y·nH2O中与V有关的振动吸收峰向低频方向移动，且强度减弱；干凝胶薄膜中V以＋4价和＋5价状态存在，Ti以＋4价状态存在；复合钒钛酸干凝胶薄膜为层状结构，Ti取代部分V后改变了层间距，并且其变化是非单调的。