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摘 要 以不同区域种植的大蒜为材料，通过氢化物发生原子荧光光谱法测定安康市紫阳县金石村和安康恒口农科所两个产地的大蒜样品中微量元素硒的含量。通过测定，紫阳县金石村大蒜硒平均含量远高于安康恒口农科所提供的大蒜硒平均含量。
关键词 大蒜；微量元素；硒含量；原子荧光光谱法
中图分类号：TS255.7 文献标志码：B DOI：10.19415/j.cnki.1673-890x.2017.35.032
硒是一种机体必需的微量元素[1]，自20世纪80年代起，其生理作用日益受到人们的重视。研究发现，硒具抗氧化、延迟机体衰老的重要生理作用，但地壳中的硒含量稀少，尤其是我国大部分的地区处于低硒地带，甚至有的地区严重缺硒，这些缺硒地区生产的农作物中硒元素含量极低，不足以满足人们身体所需。已有研究显示，一些地方性疾病，如克山病、大骨节病等与环境土壤中硒含量低密切有关。而安康市紫阳县为我国少数几个富硒县市之一[2]，生产富硒产品，成为调整农业结构的热点之一。
大蒜是一种特殊的蔬菜，也是一种天然、绿色的药品，被誉为植物广谱抗菌素，有明显的抑菌和杀菌作用。特别是大蒜具较强的聚硒能力[3]，富硒大蒜在抗癌保健方面也发挥着一定作用，深受消费者的喜爱。同时，富硒大蒜具有生产成本低、生产简单、产量高等特点，使之成为热度较高的特色经济作物之一。
随着检测仪器的不断更新发展，硒检测已发展出多种方法，目前常用的方法有电化学法，分光光度法、原子吸收分光光度法（AAS）、紫外-可见分光光度法、结合分光光度法、极谱法等方法进行的催化测定法、色谱法、紫外分光光度法、原子吸收光谱法[4]和氢化物原子荧光光谱法[5-8]。这些方法有着各自的最适合测定浓度范围和最低检出浓度[9]，因此，在硒检测时，根据样品特性及不同的检测样浓度，选择最合适的检测方法，以便得到更加精确、可信的测定结果。本次实验通过几种测试方法的比较，选择灵敏度高、精密度好、并且所用試剂毒性较小的氢化物原子荧光法测定大蒜中硒的含量。
1 材料与方法
1.1 主要仪器
AFS-8220型原子荧光分光光度计，购于天仪器有限公司；硒编码空心阴极灯；电热干燥箱；万分之一分析天平，上海天美天平有限公司。
1.2 仪器工作条件
仪器的负电压为300 V；主灯和辅灯电流均为40 mA，原子化器的温度160 ℃；硒空心阴极灯电流80 mA；设定石英炉的高度为8.15 mm；载气是纯度为99.99%氩气，设定流量为400 mL/min；用氨气作为屏蔽气体，流量设置为600 mL/min；峰面积读数方式，读数延迟时间2.0 s，读数时间10 s，进样体积2 mL。
1.3 主要试剂
硒标准储备液（1 000 μg/mL），购于国家有色金属及电子材料分析测试中心；硒标准溶液：所购的Se标准储备溶液用6 mol/L的盐酸逐级释配制而得；硼氢化钾溶液：1.5%；（1∶1）盐酸：用三次蒸馏水等体积混合浓盐酸配制而成；16 mol/L浓硝酸、高氯酸；0.5%氢氧化钾溶液和0.5%氢氧化钾溶液。
试剂、药品均为分析纯。
1.4 样品的采集及处理
样品采集于紫阳县金石村，安康恒口农科所。将2份样品分别去皮并冲洗3次，用去离子水冲洗3次并晾干，在60 ℃的恒温干燥箱中干燥至恒重，再将样品粉碎，过100目筛，装入试剂瓶中备用。分别取0.500 0 g样品于100.0 mL锥形瓶中，加入15 mL混合酸，加盖表面皿冷消化12 h，在电热板（温度设置为160℃）上加热消解，注意及时补加液体以防蒸干。当液体成为无色、澄清液时停止消化，为消除硝酸对实验结果的影响作用，还需继续加热蒸发硝酸，至冒白烟，且液体剩余体积约1 mL，再进行冷却，加入5.0 mL配制好的10%盐酸溶液在沸水浴中保持20 min，冷却后定容至50 mL，摇匀备用。同时做标准物质空白实验。
2 检测及标准曲线的绘制
2.1 绘制标准曲线
取5个100 mL容量瓶依次加入1 000 μg/L硒标准溶液0.4 mL、0.8 mL、1.2 mL、1.6 mL、2.0 mL配制成浓度分别为4.0 μg/L、8.0 μg/L、12.0 μg/L、16.0 μg/L、20.0 μg/L的梯度标液。
2.2 线性关系及检出限
本次实验中，溶液Se含量在0.0～20.0 μg/L范围内线性关系良好，相关系数r=0.999 8，回归方程I=70.3023C+2.4056。对空白对照溶液连续进行10次测定，得出本次实验条件下硒的检出限为0.15 ng/mL。
2.3 样品检测结果
按照上述样品的处理方法，将两产地的大蒜各取3份，检测出硒含量见表1。
表1中，紫阳县金石村采集的大蒜样本硒平均含量为0.210 6 mg/kg，安康恒口农科所采集的大蒜样本硒平均含量为0.052 5 mg/kg。
3 结语
在测定大蒜中的硒含量时，采用氢化物-原子荧光光谱法，操作方法简单、稳定，试验结果可靠。紫阳县金石村大蒜的硒元素含量远高于安康恒口农科所大蒜的硒元素含量，而且紫阳县是我国几个少数的富硒县市之一，可见农作物硒元素含量的高低与土壤硒含量密切相关。大蒜是一种很好调味品，人们日常饮食常有添加，富硒大蒜的保健功能更优。紫阳县地处山区，其经济不发达，更是缺乏现代化耕种条件，因此，应结合富硒的优势，积极调整农业结构，种植富硒农作物，为种植户增收。
参考文献
[1]曾静，罗海吉.微量元素硒的研究进展[J].微量元素与健康研究，2003，20（2）：52.
[2]谢娟平，王浩东.安康地区硒资源开发的现状与思考[J].安康学院学报，2009，21（5）：83-85.
[3]李瑜.安康富硒土壤中不同农作物富硒能力比较研究[J].陕西农业科学2015，61（11）：13-14，46.
[4]区红，梁桦，龚惠玲，等.钯-抗坏血酸基体改进剂石墨炉原子吸收光谱测定食品中的痕量硒[J].分析实验室，1995（5）：66-69.
[5]哈婧，孙汉文，康维钧.氢化物发生-原子荧光法测定大蒜中的硒[J].食品科学，2007，28（2）：247-249.
[6]北京海光仪器公司.原子荧光分析方法手册[M].北京：北京海光仪器公司，2001.
[7]中华人民共和国卫生部.GB5009.93-2010食品安全国家标准食品中硒的测定[S].北京：中国标准出版社，2010.
[8]鲁丹，张文娟.原子吸收氢化物法直接测定加硒碘盐中硒[J].理化检验：化学分册，1999（3）：135.
[9]王世豪，周广柱，王翠珍，等.硒元素测定方法研究进展[J].山东化工，2015，44（6）：64-67.
（责任编辑：赵中正）
关键词 大蒜；微量元素；硒含量；原子荧光光谱法
中图分类号：TS255.7 文献标志码：B DOI：10.19415/j.cnki.1673-890x.2017.35.032
硒是一种机体必需的微量元素[1]，自20世纪80年代起，其生理作用日益受到人们的重视。研究发现，硒具抗氧化、延迟机体衰老的重要生理作用，但地壳中的硒含量稀少，尤其是我国大部分的地区处于低硒地带，甚至有的地区严重缺硒，这些缺硒地区生产的农作物中硒元素含量极低，不足以满足人们身体所需。已有研究显示，一些地方性疾病，如克山病、大骨节病等与环境土壤中硒含量低密切有关。而安康市紫阳县为我国少数几个富硒县市之一[2]，生产富硒产品，成为调整农业结构的热点之一。
大蒜是一种特殊的蔬菜，也是一种天然、绿色的药品，被誉为植物广谱抗菌素，有明显的抑菌和杀菌作用。特别是大蒜具较强的聚硒能力[3]，富硒大蒜在抗癌保健方面也发挥着一定作用，深受消费者的喜爱。同时，富硒大蒜具有生产成本低、生产简单、产量高等特点，使之成为热度较高的特色经济作物之一。
随着检测仪器的不断更新发展，硒检测已发展出多种方法，目前常用的方法有电化学法，分光光度法、原子吸收分光光度法（AAS）、紫外-可见分光光度法、结合分光光度法、极谱法等方法进行的催化测定法、色谱法、紫外分光光度法、原子吸收光谱法[4]和氢化物原子荧光光谱法[5-8]。这些方法有着各自的最适合测定浓度范围和最低检出浓度[9]，因此，在硒检测时，根据样品特性及不同的检测样浓度，选择最合适的检测方法，以便得到更加精确、可信的测定结果。本次实验通过几种测试方法的比较，选择灵敏度高、精密度好、并且所用試剂毒性较小的氢化物原子荧光法测定大蒜中硒的含量。
1 材料与方法
1.1 主要仪器
AFS-8220型原子荧光分光光度计，购于天仪器有限公司；硒编码空心阴极灯；电热干燥箱；万分之一分析天平，上海天美天平有限公司。
1.2 仪器工作条件
仪器的负电压为300 V；主灯和辅灯电流均为40 mA，原子化器的温度160 ℃；硒空心阴极灯电流80 mA；设定石英炉的高度为8.15 mm；载气是纯度为99.99%氩气，设定流量为400 mL/min；用氨气作为屏蔽气体，流量设置为600 mL/min；峰面积读数方式，读数延迟时间2.0 s，读数时间10 s，进样体积2 mL。
1.3 主要试剂
硒标准储备液（1 000 μg/mL），购于国家有色金属及电子材料分析测试中心；硒标准溶液：所购的Se标准储备溶液用6 mol/L的盐酸逐级释配制而得；硼氢化钾溶液：1.5%；（1∶1）盐酸：用三次蒸馏水等体积混合浓盐酸配制而成；16 mol/L浓硝酸、高氯酸；0.5%氢氧化钾溶液和0.5%氢氧化钾溶液。
试剂、药品均为分析纯。
1.4 样品的采集及处理
样品采集于紫阳县金石村，安康恒口农科所。将2份样品分别去皮并冲洗3次，用去离子水冲洗3次并晾干，在60 ℃的恒温干燥箱中干燥至恒重，再将样品粉碎，过100目筛，装入试剂瓶中备用。分别取0.500 0 g样品于100.0 mL锥形瓶中，加入15 mL混合酸，加盖表面皿冷消化12 h，在电热板（温度设置为160℃）上加热消解，注意及时补加液体以防蒸干。当液体成为无色、澄清液时停止消化，为消除硝酸对实验结果的影响作用，还需继续加热蒸发硝酸，至冒白烟，且液体剩余体积约1 mL，再进行冷却，加入5.0 mL配制好的10%盐酸溶液在沸水浴中保持20 min，冷却后定容至50 mL，摇匀备用。同时做标准物质空白实验。
2 检测及标准曲线的绘制
2.1 绘制标准曲线
取5个100 mL容量瓶依次加入1 000 μg/L硒标准溶液0.4 mL、0.8 mL、1.2 mL、1.6 mL、2.0 mL配制成浓度分别为4.0 μg/L、8.0 μg/L、12.0 μg/L、16.0 μg/L、20.0 μg/L的梯度标液。
2.2 线性关系及检出限
本次实验中，溶液Se含量在0.0～20.0 μg/L范围内线性关系良好，相关系数r=0.999 8，回归方程I=70.3023C+2.4056。对空白对照溶液连续进行10次测定，得出本次实验条件下硒的检出限为0.15 ng/mL。
2.3 样品检测结果
按照上述样品的处理方法，将两产地的大蒜各取3份，检测出硒含量见表1。
表1中，紫阳县金石村采集的大蒜样本硒平均含量为0.210 6 mg/kg，安康恒口农科所采集的大蒜样本硒平均含量为0.052 5 mg/kg。
3 结语
在测定大蒜中的硒含量时，采用氢化物-原子荧光光谱法，操作方法简单、稳定，试验结果可靠。紫阳县金石村大蒜的硒元素含量远高于安康恒口农科所大蒜的硒元素含量，而且紫阳县是我国几个少数的富硒县市之一，可见农作物硒元素含量的高低与土壤硒含量密切相关。大蒜是一种很好调味品，人们日常饮食常有添加，富硒大蒜的保健功能更优。紫阳县地处山区，其经济不发达，更是缺乏现代化耕种条件，因此，应结合富硒的优势，积极调整农业结构，种植富硒农作物，为种植户增收。
参考文献
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[3]李瑜.安康富硒土壤中不同农作物富硒能力比较研究[J].陕西农业科学2015，61（11）：13-14，46.
[4]区红，梁桦，龚惠玲，等.钯-抗坏血酸基体改进剂石墨炉原子吸收光谱测定食品中的痕量硒[J].分析实验室，1995（5）：66-69.
[5]哈婧，孙汉文，康维钧.氢化物发生-原子荧光法测定大蒜中的硒[J].食品科学，2007，28（2）：247-249.
[6]北京海光仪器公司.原子荧光分析方法手册[M].北京：北京海光仪器公司，2001.
[7]中华人民共和国卫生部.GB5009.93-2010食品安全国家标准食品中硒的测定[S].北京：中国标准出版社，2010.
[8]鲁丹，张文娟.原子吸收氢化物法直接测定加硒碘盐中硒[J].理化检验：化学分册，1999（3）：135.
[9]王世豪，周广柱，王翠珍，等.硒元素测定方法研究进展[J].山东化工，2015，44（6）：64-67.
（责任编辑：赵中正）