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采用溶胶.凝胶(Sol-Gel)方法制备合成甲缩醛的H3PW12O40/SiO2催化剂,优化了制备条件并对催化剂进行了表征。催化剂的比表面积达233m2·g-1,酸强度超过100%硫酸。考察了催化剂合成甲缩醛的催化性能并优化了合成条件。当合成条件为:甲醇18mL,37%醛15mL,催化剂2.5g,带水剂环己烷20mL和反应温度65℃,甲缩醛转化率可达到94.36%,收率达到91.55%。催化剂重复使用30次后,甲醛转化率及甲缩醛的收率仍可达到85%。