【摘 要】
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采用一步法合成N-正乙基吡啶氯盐(N-ethyl pyridine chlorine salt,EPyCl)、N-正丁基吡啶氯盐(N-butyl pyridine chlorine salt,BPyCl)、N-正己基吡啶氯盐(N-hexyl pyridine chlor
【基金项目】
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国家自然科学基金资助项目(31660444);2017年海南省普通高校研究生创新科研课题(Hys2017-34)
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采用一步法合成N-正乙基吡啶氯盐(N-ethyl pyridine chlorine salt,EPyCl)、N-正丁基吡啶氯盐(N-butyl pyridine chlorine salt,BPyCl)、N-正己基吡啶氯盐(N-hexyl pyridine chlorine salt,HPyCl),并通过差示扫描量热法(differential scanning calorimetry,DSC)表征产物纯度。运用单因素试验研究各因素对产物得率的影响,并通过L9(34)正交表优化合成条件。将合成的吡啶氯盐应用于[CnPy]Cl(n=2、4、6)-K2HPO4双水相体系,分别用清-浊点辅助法、相转变法研究双水相相图及液/液/固边界线。结果表明:3种产物得率分别为:92.42%、90.07%、85.67%,且DSC表征后,纯度理想。最佳合成条件为反应温度80℃、时间72 h、配料摩尔比(吡啶∶氯代烷)=1.0∶1.2及溶剂乙酸乙酯用量100 mL。Merchuk方程关联的双节线数据的拟合度在0.996以上,结果理想。侧烷基链长度及体系温度的改变均影响液/液/固边界线。试验结果为此类双水相相图研究提供了理论依据。
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