【摘 要】
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目的 建立高相液相色谱/串联四级杆质谱法测定尿中10种双酚类物质和壬基酚、辛基酚的方法.方法 尿样通过β-葡糖苷酸酶水解后,经过瓦里安Bond Elut Plexa固相萃取小柱浓缩、
【机 构】
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深圳市疾病预防控制中心,广东深圳,518055
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目的 建立高相液相色谱/串联四级杆质谱法测定尿中10种双酚类物质和壬基酚、辛基酚的方法.方法 尿样通过β-葡糖苷酸酶水解后,经过瓦里安Bond Elut Plexa固相萃取小柱浓缩、净化后,用甲醇-乙腈:水为流动相进行梯度洗脱,使用串联质谱负离子电喷雾多反应监测模式进行检测分析.结果 12种目标物质在0.50～100.00 μg/L质量浓度范围内线性关系良好,线性相关系数(r)≥0.9991,方法检出限为0.01～0.38 μg/L,定量限为0.03～ 1.27 μg/L,加标回收率为72％～ 109％,批内相对标准偏差为1.26％～ 12.7％,批间相对标准偏差为1.44％～ 12.3％.对2018年采集的80份儿童尿样进行检测双酚A、双酚F、双酚S、双酚AF的检出率分别为96.2％、28.7％、46.2％、15.0％.未检出双酚B、双酚E、双酚Z、双酚AP、四氯双酚A、四溴双酚A、辛基酚、壬基酚.结论 本方法操作简单、快速、灵敏度高、选择性好,可作为检测尿中10种双酚类物质和壬基酚、辛基酚的有效方法.
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