【摘 要】
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双氰胺作为乳粉中一种新出现的污染物,对人体特别是婴幼儿的健康有重要影响。本研究建立了快速、准确测定乳粉中双氰胺的超高效液相色谱-电喷雾电离质谱(UPLC-ESI/MS)分析方
【机 构】
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中国检验检疫科学研究院,华东理工大学药学院,镇江出入境检验检疫局综合技术中心
【基金项目】
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科技部科技支撑计划课题(No.2011BAK10B04);质检总局公益性行业科研专项项目(No.2012104002)资助
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双氰胺作为乳粉中一种新出现的污染物,对人体特别是婴幼儿的健康有重要影响。本研究建立了快速、准确测定乳粉中双氰胺的超高效液相色谱-电喷雾电离质谱(UPLC-ESI/MS)分析方法。结果表明,采用含2%氨水的乙腈对乳粉样品进行萃取,同时选用UPLC BEH HILIC(150 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱为固定相,以10 mmol/L甲酸铵/甲酸缓冲液(pH 4.0)-乙腈为流动相,梯度洗脱,基质匹配标准曲线定量分析,可以对5~200μg/L双氰胺样品进行快速准确测定。在ESI正离子模式下,采用选择离子监测方法进行测定时,乳粉中双氰胺的检出限为10μg/kg。加标浓度在50,100和200μg/kg样品的回收率分别为83.7%,89.1%和96.7%,相对标准偏差均小于2%。本方法快捷、准确、灵敏度高,可用于乳粉中双氰胺的快速准确测定。
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