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目的：制备硫矾肤疾散，并建立其质量控制方法。方法采用理化法进行白矾和冰片定性鉴别，用火试法进行硫磺的定性鉴别，用置换配位滴定法测定成品中白矾的含量，并进行方法学考察。结果理化法进行白矾和冰片、火试法进行硫磺的定性鉴别专属性强，重现性好，阴性无干扰。置换配位滴定法测定白矾的含量加样回收率为98.87%；RSD为0.89%（n=6）。结论该方法简便易行，可准确进行定性、定量，有效控制成品质量。