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摘要：酱油是日常生活中常见的调味品，苯甲酸可有效防止其腐败变质，但过量添加食用后会对人体造成潜在的危害，因此检测酱油中的苯甲酸含量对食品安全十分重要。对苯甲酸进行定性与定量检测在食品安全监督抽检中尤为重要，通过采用高效液相色谱法检测常见的四种市售酱油品牌：海天一品鲜酱油、李锦记薄盐生抽、六月鲜特级酱油、东古一品鲜酱油中的苯甲酸含量，防止超范围、超量的摄入苯甲酸。结果显示四种品牌的酱油中苯甲酸含量都在国家规定的防腐剂使用标准内。
关键词：酱油;苯甲酸;防腐剂;高效液相色谱;
1 材料与方法
1.1 试剂与仪器
1.1.1仪器
美国安捷伦高效液相色谱仪;FA200电子分析天平 上海舜宇恒平科学仪器有限公司;SB25-12DT超声波清洗机 宁波新芝生物科技股份有限公司;H1850高速离心机 湖南湘仪离心机仪器有限公司;
1.1.2试剂
甲醇（色谱纯）;苯甲酸;乙酸铵、亚铁氰化钾、盐酸、乙酸锌（分析纯）;实验室用水，均为超纯水;微孔滤膜0.22μm;市售酱油品牌：海天一品鲜酱油、李锦记薄盐生抽、六月鲜特级酱油、东古一品鲜酱油;
1.2标准溶液配制
称取苯甲酸标准品100mg，于容量瓶中用甲醇定容至100mL，进行稀释后分别得到浓度为0.1mg/mL、0.2 mg/mL、0.4 mg/mL、0.6mg/mL、0. 8 mg /mL的标准品溶液，0.22μm微孔滤膜过滤后装入样品瓶待测。
1.3样品处理
准确称取2g样品于50mL的离心管中，加入25mL水，涡旋混匀后于50℃水浴超声20min，冷却至室温后加入2mL亚铁氰化钾溶液和2mL乙酸锌溶液，混匀，8000r/min离心 5min，将水相转移到50mL容量瓶中，于殘渣中加水20mL，再次涡旋混匀后超声5min，8000r/min离心5min，将水相转移到上述的50mL容量瓶中，并用水定容至刻度，混匀。取适量上清液过滤除去液体中的杂质后装至样品瓶中待测。
1.4色谱条件
安捷伦C18液相色谱柱（250mm×4.6mm，粒径为5μm），流动相为乙酸铵-甲醇（95∶5）;流速为1.0mL/min;柱温30℃;检测波长为230nm;进样量为10μL。
2 结果与分析
以苯甲酸标准品浓度为横坐标（X），以相对应的峰面积为纵坐标（Y），得到标准品溶液的线性回归方程为Y=0.9091X+0.0018 R2=0.9999，计算得出不同酱油品牌中的苯甲酸含量如下表所示：
3 讨论与结论
由上表可知在这四个不同的酱油品牌中，海天一品鲜酱油的苯甲酸含量最高，为11.06 mg/kg，东古一品鲜酱油苯甲酸含量最少为9.15 mg/kg，李锦记薄盐生抽和六月鲜特级酱油中的苯甲酸含量相差不大分别为10.23 mg/kg和10.10 mg/kg，均未超过国家食品添加剂使用标准规定的苯甲酸及其钠盐在酱油中的限量1.0 g/kg。其他国家相关标准，食品中的苯甲酸的使用量，英国为0.16 g/kg-1.0 g/kg加拿大为1.0 g/kg，日本为 0.6 g/kg-2.5 g/kg，根FAO/WHO 联合食品标准委员会 （ CAC） 推行的国际食品标准规定，人体每日苯甲酸允许摄入量（ ADI） 值为 0 mg/kg-5 mg/kg。苯甲酸在肝脏中进行代谢，肝功能缺陷或衰弱者不宜多食用含苯甲酸类食品，且食品和药品中添加少量苯甲酸对人体健康并无损害，如按 0. 06 g / kg 的量添加，苯甲酸类都没有蓄积性、致癌、致畸和致突变等作用[1-3]。食品中较低含量的苯甲酸不会对人体 造成伤害，但是长期大量食用苯甲酸 超标的食品，会严重影响人体肝功能，甚至会导致肝癌的出现，但在国家规定范围内的食品日常食用并不会对人体造成负面影响[4-5]。苯甲酸虽然在动物实验和体外试验中证实存在一定的毒性作用，但人群风险评估总体来看，通过各类食物摄入苯甲酸而导致人体中毒的可能性较小。
参考文献
[1]梁俊，张云娴，张全花.酱油中防腐剂的市场监测与评价[J].现代食品，2020（11）：65-67.
[2]胡双双，胡静.食品添加剂对食品安全的影响分析[J].食品安全导刊，2021（23）：150-151.
[3]米强，于亚莉，高峰.我国食品添加剂的安全现状与发展对策[J].中国调味品，2009，34（08）：37-39.
[4]李菊，刘淑君，黄雪琳.苯甲酸和苯甲酸钠安全性与检测方法研究进展[J].粮食与油脂，2012，25（09）：49-51.
[5]邓培渊，袁伟，李长看，陈龙欣，杨莹莹.防腐剂苯甲酸与人血清白蛋白相互作用[J].应用化学，2021，38（08）：1014-1021.
项目：2021年大学生创新创业训练计划项目：酱油特征组分多维指纹图谱建立及其在鉴伪中的应用研究（编号：X202110166153）。
关键词：酱油;苯甲酸;防腐剂;高效液相色谱;
1 材料与方法
1.1 试剂与仪器
1.1.1仪器
美国安捷伦高效液相色谱仪;FA200电子分析天平 上海舜宇恒平科学仪器有限公司;SB25-12DT超声波清洗机 宁波新芝生物科技股份有限公司;H1850高速离心机 湖南湘仪离心机仪器有限公司;
1.1.2试剂
甲醇（色谱纯）;苯甲酸;乙酸铵、亚铁氰化钾、盐酸、乙酸锌（分析纯）;实验室用水，均为超纯水;微孔滤膜0.22μm;市售酱油品牌：海天一品鲜酱油、李锦记薄盐生抽、六月鲜特级酱油、东古一品鲜酱油;
1.2标准溶液配制
称取苯甲酸标准品100mg，于容量瓶中用甲醇定容至100mL，进行稀释后分别得到浓度为0.1mg/mL、0.2 mg/mL、0.4 mg/mL、0.6mg/mL、0. 8 mg /mL的标准品溶液，0.22μm微孔滤膜过滤后装入样品瓶待测。
1.3样品处理
准确称取2g样品于50mL的离心管中，加入25mL水，涡旋混匀后于50℃水浴超声20min，冷却至室温后加入2mL亚铁氰化钾溶液和2mL乙酸锌溶液，混匀，8000r/min离心 5min，将水相转移到50mL容量瓶中，于殘渣中加水20mL，再次涡旋混匀后超声5min，8000r/min离心5min，将水相转移到上述的50mL容量瓶中，并用水定容至刻度，混匀。取适量上清液过滤除去液体中的杂质后装至样品瓶中待测。
1.4色谱条件
安捷伦C18液相色谱柱（250mm×4.6mm，粒径为5μm），流动相为乙酸铵-甲醇（95∶5）;流速为1.0mL/min;柱温30℃;检测波长为230nm;进样量为10μL。
2 结果与分析
以苯甲酸标准品浓度为横坐标（X），以相对应的峰面积为纵坐标（Y），得到标准品溶液的线性回归方程为Y=0.9091X+0.0018 R2=0.9999，计算得出不同酱油品牌中的苯甲酸含量如下表所示：
3 讨论与结论
由上表可知在这四个不同的酱油品牌中，海天一品鲜酱油的苯甲酸含量最高，为11.06 mg/kg，东古一品鲜酱油苯甲酸含量最少为9.15 mg/kg，李锦记薄盐生抽和六月鲜特级酱油中的苯甲酸含量相差不大分别为10.23 mg/kg和10.10 mg/kg，均未超过国家食品添加剂使用标准规定的苯甲酸及其钠盐在酱油中的限量1.0 g/kg。其他国家相关标准，食品中的苯甲酸的使用量，英国为0.16 g/kg-1.0 g/kg加拿大为1.0 g/kg，日本为 0.6 g/kg-2.5 g/kg，根FAO/WHO 联合食品标准委员会 （ CAC） 推行的国际食品标准规定，人体每日苯甲酸允许摄入量（ ADI） 值为 0 mg/kg-5 mg/kg。苯甲酸在肝脏中进行代谢，肝功能缺陷或衰弱者不宜多食用含苯甲酸类食品，且食品和药品中添加少量苯甲酸对人体健康并无损害，如按 0. 06 g / kg 的量添加，苯甲酸类都没有蓄积性、致癌、致畸和致突变等作用[1-3]。食品中较低含量的苯甲酸不会对人体 造成伤害，但是长期大量食用苯甲酸 超标的食品，会严重影响人体肝功能，甚至会导致肝癌的出现，但在国家规定范围内的食品日常食用并不会对人体造成负面影响[4-5]。苯甲酸虽然在动物实验和体外试验中证实存在一定的毒性作用，但人群风险评估总体来看，通过各类食物摄入苯甲酸而导致人体中毒的可能性较小。
参考文献
[1]梁俊，张云娴，张全花.酱油中防腐剂的市场监测与评价[J].现代食品，2020（11）：65-67.
[2]胡双双，胡静.食品添加剂对食品安全的影响分析[J].食品安全导刊，2021（23）：150-151.
[3]米强，于亚莉，高峰.我国食品添加剂的安全现状与发展对策[J].中国调味品，2009，34（08）：37-39.
[4]李菊，刘淑君，黄雪琳.苯甲酸和苯甲酸钠安全性与检测方法研究进展[J].粮食与油脂，2012，25（09）：49-51.
[5]邓培渊，袁伟，李长看，陈龙欣，杨莹莹.防腐剂苯甲酸与人血清白蛋白相互作用[J].应用化学，2021，38（08）：1014-1021.
项目：2021年大学生创新创业训练计划项目：酱油特征组分多维指纹图谱建立及其在鉴伪中的应用研究（编号：X202110166153）。