【摘 要】
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目的建立同时测定水果中双酚A、17β-雌二醇、雌酮、雌三醇、炔雌醇、己烯雌酚、4-辛基酚和4-n-壬基酚的高效液相色谱-串联质谱法。方法样品经乙腈超声提取2次,Oasis HLB固相
【机 构】
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湖南师范大学医学院,华中农业大学农业微生物学国家重点实验室,
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目的建立同时测定水果中双酚A、17β-雌二醇、雌酮、雌三醇、炔雌醇、己烯雌酚、4-辛基酚和4-n-壬基酚的高效液相色谱-串联质谱法。方法样品经乙腈超声提取2次,Oasis HLB固相萃取柱净化,提取液氮吹至干,残渣用甲醇溶解。待测物以乙腈-甲醇(4∶1,V/V)与0.1%氨水为流动相,经ACQUITY UPLCBEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm)梯度洗脱分离后,进行HPLC-MS/MS多反应监测模式(MRM)的定性及定量分析,外标法定量。结果 8种环境雌激素能与杂质较好分离,在5~100μg/L范围内线性良好(均r≥0.99)。方法检出限为0.17~0.51μg/kg,定量限为1.33~2.55μg/kg,加标回收率为67.77%~110.49%,RSD为1.08%~12.74%。应用该方法对实际样品进行检测,均有微量双酚A检出,大部分检测到4-n-壬基酚和炔雌醇,部分检测到17β-雌二醇,其余4种环境雌激素均未检出。结论本方法快速、灵敏、准确,适用于水果中8种环境雌激素的定量及确证分析。
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